ПНД Ф 14.1:2:4.157-99 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций хлорид-ионов, нитрит-ионов, сульфат-ионов, нитрат-ионов, фторид-ионов и фосфат-ионов в пробах природных, питьевых и очищенных сточных вод с применением системы капиллярного электрофореза "Капель" (Издание 2009 года)

     8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и подготовка проб, подготовка капилляра к работе, приготовление вспомогательных градуировочных растворов и градуировка системы капиллярного электрофореза "Капель".

8.1 Отбор проб

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000, требования к отбору проб питьевой воды по ГОСТ Р 51593-2000, отбор проб из источников водоснабжения - по ГОСТ 17.1.5.05-85, проб очищенных сточных вод - согласно ПНД Ф 12.15.1-08.

Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 см. Пробу необходимо проанализировать в течение суток.

8.2 Подготовка капилляра к работе

8.2.1 Подготовка нового капилляра к работе

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации системы капиллярного электрофореза "Капель".

8.2.2 Ежедневная подготовка капилляра к работе

Оставленный на ночь в воде капилляр перед работой рекомендуется промыть по следующей схеме:

3 минуты дистиллированной водой;

5 минут раствором гидроксида натрия по п.3.5.1;

5 минут дистиллированной водой;

10 минут раствором ведущего электролита по п.3.5.6.

Все промывочные растворы собирают в сливную пробирку, не погружая в нее выходной конец капилляра.

Затем проверяют состояние капилляра, анализируя контрольную смесь, приготовленную по п.8.3.3. При этом в первую очередь, обращают внимание на стабильность времени миграции.

8.2.3 Промывка капилляра между анализами и в конце рабочего дня

После каждого анализа капилляр промывают рабочим буферным раствором (п.3.5.6) в течение 3 минут.

При работе с реальными пробами на электрофореграмме может наблюдаться дрейф базовой линии и появление ступеней, что связано с возможным мешающим влиянием матричных компонентов или примесей. В этом случае рекомендуется:

увеличить время промывки между анализами;

проводить между анализами короткую промывку под напряжением;

при появлении ступеней заменять свежими порциями рабочий буферный раствор в пробирках, как на входе, так и на выходе;

промыть капилляр по следующей схеме:

3 минуты дистиллированной водой;

5 минут раствором гидроксида натрия (п.3.5.1);

5 минут дистиллированной водой.

В конце рабочего дня капилляр промывают дистиллированной водой 10 минут и оставляют на ночь в воде.

Примечание. Допускается возможность изменения процедуры промывки капилляра. Выбирают оптимальную по времени и по промывочным растворам процедуру подготовки капилляра между измерениями и строго ее соблюдают! Невыполнение этого пункта приводит к ухудшению воспроизводимости времен выхода анализируемых компонентов.