ГОСТ Р 53714-2009 Топлива моторные, авиационные и дистилляты низкокипящие. Метод определения фактических смол выпариванием струей (Переиздание)

     11 Проведение испытания

11.1 Моют стаканы, включая стакан для установления поправки (тара), растворителем смол (7.2) до полной очистки от смол. Тщательно ополаскивают водой и погружают в моющий умеренно щелочной или рН-нейтральный раствор.

11.1.1 Тип раствора моющего средства и условия его использования должны устанавливаться в каждой лаборатории. Критерием удовлетворительной очистки использованных химических стаканов может служить качество очистки, достигаемое путем промывания растворами хромовой кислоты (свежая хромовая кислота, 6-часовое вымачивание, промывание дистиллированной водой и сушка). Для проведения такого сравнения могут быть использованы визуальный осмотр и контроль потери веса от нагревания. Очистка моющими средствами дает возможность избежать потенциальной опасности и неудобств, связанных с использованием коррозионно-агрессивных растворов хромовой кислоты. Однако очистка хромовой кислотой остается эталоном качества очистки и может быть альтернативой предпочитаемому методу очистки моющими средствами.

11.1.2 Стаканы вынимают из очищающего раствора пинцетом из нержавеющей стали или щипцами (6.10) и в дальнейшем используют только пинцет или щипцы. Стаканы тщательно промывают сначала водопроводной водой, затем дистиллированной и сушат не менее 1 ч в термостате при температуре 150°С. Охлаждают стаканы не менее 2 ч в эксикаторе, расположенном около весов.

11.2 Из таблицы 1 выбирают условия испытания, соответствующие испытуемым авиационному или автомобильному бензину или топливу для турбореактивных двигателей. Нагревают баню до заданной температуры. Подают в аппарат воздух или пар и регулируют скорости их потоков до установленных в 8.1 или 9.2. При использовании наружного обогрева регулируют температуру нагревающей среды так, чтобы обеспечить заданную температуру гнезда и испытания.

Таблица 1 - Условия испытания

11.3 Взвешивают стакан-тару и стаканы для испытания с точностью до 0,0001 г. Массы записывают.

11.4 Если в испытуемом образце присутствуют взвешенные или осевшие частицы твердого вещества, тщательно перемешивают содержимое контейнера, используя соответствующий метод.

Требуемое количество образца при атмосферном давлении немедленно фильтруют через воронку со стеклянным фильтром крупной пористости (13.3). Фильтрат используют, как указано в 11.5-11.7.

11.5 Используя мерный цилиндр (6.9), переносят во взвешенный стакан (50,0±0,5) см испытуемого образца (см. 6.2) (отбор проб проводят по АСТМ Д 4057). Используют один стакан для каждого испытуемого образца, стакан-тару не заполняют. Помещают наполненные стаканы и стакан-тару в баню для выпаривания. Время, истекшее между установкой первого и последнего стакана, должно быть как можно короче. При применении воздуха в бане для выпаривания, не имеющей приспособлений для подъема и спуска конусных соединительных приспособлений для форсунок, для замены их и размещения отдельного стакана в гнезде бани используют пинцет или щипцы (6.10). При применении для выпаривания пара стаканы предварительно нагревают в течение 3-4 мин. Для замены конусных соединительных приспособлений используют пинцет или щипцы (или применяют механический способ подъема и спуска). Конусные держатели должны быть предварительно нагреты в струе пара из форсунки при размещении их между гнездами для стаканов или поверх бани для выпаривания и затем прикреплены к выходным отверстиям форсунок. Используя пинцеты или щипцы (если необходимо), центрируют каждое конусное соединительное приспособление над поверхностью жидкости, включают поток воздуха или пара и регулируют его до заданной скорости. Испаряют образец в течение (30,0±0,5) мин, поддерживая заданные температуру и скорость потока.

Примечание 4 - При подаче воздуха или пара следует избегать разбрызгивания образца, так как это может привести к ошибочным заниженным результатам.

11.6 По окончании нагрева, используя пинцеты или щипцы (6.10) или другие способы, удаляют конусные соединительные приспособления и переносят стаканы из бани для выпаривания в охлаждающую камеру. Ставят охлаждающую камеру около весов и охлаждают стаканы не менее 2 ч. Взвешивают стаканы, как указано в 11.3. Записывают их массы.

11.7 Отделяют стаканы, содержащие остатки автомобильных бензинов, для проведения операций, указанных в 11.8-11.12, остальные стаканы очищают и повторно используют.

11.7.1 Если имеются сохраненные образцы исходного товарного бензина для сравнительного испытания, в этот момент взвешиванием остатка может быть получена качественная оценка загрязнения автомобильного бензина. Это сравнительное испытание имеет большое значение, так как автомобильный бензин может содержать специально введенные вещества, которые являются неиспаряемыми. Если получено доказательство загрязнения, требуется дополнительное исследование.

11.8 Для топлив, не относящихся к авиационным, для которых результаты по непромытым смолам составляют менее 0,5 мг/100 см (11.6, раздел 12 и 13.2), нет необходимости проводить промывание так же тщательно, как указано в настоящем подразделе и в последующих пунктах (11.9-11.12), поскольку величина промытых смол будет менее или равна величине непромытых смол.

Если результаты по непромытым смолам составляют более 0,5 мг/100 см, то в каждый из стаканов, содержащих остатки от топлив, не относящихся к авиационным, добавляют приблизительно 25 см гептана и осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 30 с. Выдерживают смесь (10±1) мин. Стакан-тару обрабатывают таким же образом.

11.9 Декантируют и утилизируют раствор гептана, следя за тем, чтобы не допустить потерь твердого остатка.

11.10 Повторяют, как указано в 11.8 и 11.9, экстрагирование второй порцией гептана, равной приблизительно 25 см. Если после второго экстрагирования экстракт остается окрашенным, повторяют экстрагирование в третий раз. Более трех раз экстрагирование не выполняют (примечание 5).

Примечание 5 - Не рекомендуется выполнять дополнительные экстрагирования (после третьего), так как вследствие механического действия могут быть частично удалены нерастворимые смолы, что может привести к занижению действительного содержания промытых растворителем смол.

11.11 Помещают стаканы, включая стакан-тару, в баню для выпаривания, температуру которой поддерживают в пределах 160°С-165°С, и, не устанавливая конусные соединения, сушат стаканы в течение (5,0±0,5) мин.

11.12 По окончании высушивания, пользуясь пинцетами или щипцами (6.10), вынимают стаканы из бани, помещают их не менее чем на 2 ч в охлаждающую камеру вблизи весов. Взвешивают стаканы так, как указано в 11.3. Записывают их массы.