ГОСТ Р 8.702-2010
Группа Т88.6
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
ЭЛЕКТРОДЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ПОТЕНЦИАЛА
Методика поверки
State system for ensuring the uniformity of measurements. Measuring electrodes for oxidation-reduction potential determination (ORP). Verification procedure
ОКС 17.020
Дата введения 2011-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ФГУП ВНИИФТРИ) Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июля 2010 г. N 130-ст
4 Настоящий стандарт разработан в соответствии с действующей в Российской Федерации шкалой окислительных потенциалов водных растворов (ГОСТ 8.450-81) и методически соотнесен с методологией проведения поверки электродов для определения окислительно-восстановительного потенциала, примененной Американским обществом по материалам и их испытаниям [стандарт общества ASTM D 1495-07 "Стандартный метод определения окислительно-восстановительного потенциала воды" (ASTM D 1495-07 "Standard test method for oxidation-reduction potential of water")]
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт распространяется на измерительные электроды для определения окислительно-восстановительного потенциала [(ОВП); далее - измерительные электроды, электроды, редокс-электроды] в водных средах и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.
Стандарт соответствует межгосударственным рекомендациям [1], учитывает рекомендации стандарта [2] Американского общества по материалам и их испытаниям на территории Российской Федерации.
Настоящий стандарт предназначен к применению для поверки измерительных электродов, используемых при измерениях окислительно-восстановительного потенциала в водных растворах.
Предусмотренный методикой поверки межповерочный интервал - 1 год.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 окислительно-восстановительная реакция: Реакция, протекающая с изменением степени окисления атомов, входящих в состав реагирующих веществ.
3.2 электрод: Элемент схемы, служащий для гальванической связи раствора с остальной частью электрической схемы.
3.3 измерительный электрод: Электрод, служащий чувствительным элементом для измерения потенциала в рабочей жидкости в процессе прохождения реакции.
3.4 электродный потенциал: Разность электрических потенциалов между электродом и находящимся с ним в контакте электролитом.
3.5 окислительно-восстановительный потенциал: Разность электрических потенциалов, устанавливающаяся между инертным (платиновым или золотым) электродом и окислительно-восстановительной средой, т.е. раствором, содержащим соединение в окисленной и восстановленной формах.
4.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1
Наименование операции | Номер пункта методики поверки | Обязательность проведения операций при поверке | |
первичной | периодической | ||
1 Внешний осмотр и опробование | 7.1.1 | + | + |
2 Определение электрического сопротивления между рабочей поверхностью электрода и электрическим разъемом | 7.2.1 | + | + |
3 Определение абсолютной погрешности измерений окислительно-восстановительного потенциала буферного раствора поверяемым электродом | 7.2.2 | + | + |
Примечание - Знак "+" указывает на обязательность проведения операции. |
5 Средства поверки
5.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Номер пункта методики поверки | Наименование и тип основного средства поверки, обозначение нормативного документа, основные технические характеристики средства поверки |
7.2.1 | Омметр цифровой Щ-34, диапазон измерений электрического сопротивления постоянному току от 10 Ом до 999,90 МОм; класс точности 0,05/0,01 |
7.2.2 | Прибор комбинированный цифровой Щ-300, класс точности 0,05 |
7.2.2 | Электрод сравнения хлорсеребряный ЭСО-01 - рабочий эталон рН 2-го разряда |
7.2.2 | Термометр ртутный стеклянный лабораторный ТЛ-4, диапазон измерений от 0 °С до 55 °С, цена деления 0,1 °С |
7.2.2 | Термостат типа U10, рабочая температурная точка 25 °С, погрешность +0,1 °С |
7.2.2 | Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 |
7.2.2 | Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 |
7.2.2 | Стандарт-титры СТ-ОВП-01 [воспроизводимое значение (298±3) мВ для СТ-ОВП-01-1, воспроизводимое значение (605±3) мВ для СТ-ОВП-01-2] |
7.2.2 | Хлорид калия х.ч. или ос.ч. по ГОСТ 4234 |
Примечание - Допускается применять другие средства поверки, обеспечивающие определение метрологических характеристик электродов с требуемой точностью. |
5.2 Требования безопасности
При проведении поверки должны быть соблюдены требования, установленные ГОСТ 12.2.007.0.
6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха (20±5) °С;
- относительная влажность воздуха не более 80%;
- атмосферное давление от 86 до 106,7 кПа;
- напряжение питающей сети (220±4,4) В;
- частота (50±0,5) Гц.
6.2 Электрод на поверку должен быть представлен в упаковке, незагрязненным и с паспортом, содержащим основные технические данные, необходимые для поверки электрода.
6.3 Электрод должен быть подготовлен к измерениям в соответствии с указаниями, приведенными в паспорте.
6.4 Для поверки электрода применяют буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (инструкция по приготовлению буферных растворов приведена в приложении А).
6.5 Для заполнения сосуда электролитического ключа готовят насыщенный раствор хлорида калия (инструкция по приготовлению насыщенного раствора хлорида калия приведена в приложении Б).
7.1 Внешний осмотр и опробование
При проведении внешнего осмотра и опробования должно быть установлено соответствие электрода следующим требованиям:
- на электроде должна быть нанесена четкая маркировка;
- электрод не должен иметь трещин на корпусе и других повреждений.
7.2 Определение метрологических характеристик
7.2.1 Определение электрического сопротивления между рабочей поверхностью электрода и электрическим разъемом
Электрическое сопротивление между рабочей поверхностью электрода и электрическим разъемом определяют с использованием омметра. Измерение проводят при условиях, указанных в разделе 6.
Включают омметр. Один вывод омметра подсоединяют к электрическому соединителю электрода, а другой - к рабочей поверхности электрода. Проводят измерение.
Электрическое сопротивление между рабочей поверхностью электрода и электрическим соединителем не должно превышать 1 кОм.
7.2.2 Определение абсолютной погрешности измерений окислительно-восстановительного потенциала буферного раствора поверяемым электродом
7.2.2.1 Приготовляют буферный раствор из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1 в соответствии с приложением А.
7.2.2.2 Схема установки для измерения окислительно-восстановительного потенциала электрода приведена на рисунке В.1 (приложение В).
Вводят приготовленный буферный раствор [см. рисунок В.1 (приложение В)] в сосуд 3. Помещают сосуд 3 в термостат 1 с установленным значением температуры (25±0,1) °С.
7.2.2.3 Сосуд электролитического ключа 7 заполняют насыщенным раствором хлорида калия, приготовленным в соответствии с приложением Б.
7.2.2.4 В сосуд 3 опускают поверяемый электрод 5, электролитический ключ 7 и термометр 2. В сосуд электролитического ключа 7 опускают электрод сравнения 6 ЭСО-01.