МУК 4.1.2459-09

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств дикамбы в кукурузном масле методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания

Дата введения 2009-04-29

1. РАЗРАБОТАНЫ сотрудниками Всероссийского НИИ защиты растений (В.И.Долженко, П.А.Тарарин, Т.А.Маханькова, С.И.Редюк).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г. N 3).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 февраля 2009 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 29 апреля 2009 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств дикамбы в масле кукурузы в диапазоне концентраций 0,005-0,04 мг/кг.

Название по номенклатуре ICO: дикамба.

Название по номенклатуре IUРАС: 3,6-dichIoro-o-anisic acid.

Структурная формула:               

     
 Мол. масса: 221,0

Химически чистое вещество: кристаллы белого цвета.

Температура плавления: 114-116 °С.

Растворимость (г/кг) при 25 °С: в воде - 6,5, этаноле - 922, ацетоне - 810, дихлорметане - 260, толуоле - 130.

В обычных условиях дикамба и ее препараты устойчивы, с основаниями дикамба образует хорошо растворимые в воде соли.

Краткая токсикологическая характеристика

Дикамба и ее метаболиты малотоксичны для теплокровных, LD для крыс - 2000-3000 мг/кг.

Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,02 мг/дм, ПДК в почве - 0,25 мг/кг, МДУ в зерне хлебных злаков, кукурузе, просе - не допускается.

Область применения препарата

Гербицид для борьбы с однолетними и некоторыми многолетними двудольными сорными растениями на посевах зерновых культур.

1. Определение дикамбы в кукурузном масле методом капиллярной газожидкостной хроматографии

1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении остаточных количеств дикамбы из анализируемого объекта органическими растворителями, проведении очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и метилировании дикамбы диазометаном. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с применением капиллярной газожидкостной хроматографии и использованием детектора электронного захвата (ДЭЗ).

1.2. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры для дикамбы

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (= 20) приведены в табл.2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для дикамбы

1.3. Избирательность метода

Метод специфичен в присутствии других применяемых пестицидов. Проведение очистки экстрактов, а также использование капиллярной колонки и селективного детектора позволяет устранять влияние коэкстрактивных веществ на результаты анализа.

1.4. Реактивы, растворы, материалы

Аналитический стандарт дикамбы

_______________

* Срок действия ОСТ 84-2006-88 истек 01.01.1990. - Примечание изготовителя базы данных.

1.5. Приборы, аппаратура, посуда