ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

     6.3 Подготовка к проведению измерений

6.3.1 Приготовление растворов

6.3.1.1 Раствор серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают (25,000±0,001) г серноватистокислого натрия и растворяют в 400 см свежепрокипяченной и охлажденной до температуры (20±2) °С бидистиллированной воды. Для повышения стойкости раствора рекомендуется добавлять на 1000 см 0,2 г углекислого натрия или 10 см изобутанола. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и оставляют на 10-15 дней.

Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Коэффициент поправки к титру полученного раствора определяют в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.2 (2.11.3).

6.3.1.2 Раствор серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 1 см раствора серноватистокислого натрия, приготовленного по 6.3.1.1. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Для измерений используют только свежеприготовленный раствор.

6.3.1.3 Раствор крахмала 0,5%-ный свежеприготовленный

(0,50±0,01) г крахмала размешивают в 10 см бидистиллированной воды температурой (20±2) °С. Полученную смесь приливают тонкой струйкой при непрерывном помешивании к 90 см кипящей бидистиллированной воды и кипятят 2 мин. Горячий готовый крахмал отфильтровывают в бутылку, охлаждают и закрывают пробкой.

6.3.1.4 Углекислый калий

а) Очистка углекислого калия от йода

В делительную воронку вместимостью 2000 см помещают 1 кг углекислого калия, добавляют 810 см бидистиллированной воды и 100 см этилового спирта, встряхивают 30 мин на лабораторном перемешивающем устройстве. Экстракцию спиртом проводят до тех пор, пока слой растворителя не станет бесцветным.

Верхнюю водную фракцию переносят в фарфоровую чашку и высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С - 200 °С. Высушенную массу помещают в муфельную печь и выдерживают 15-20 мин при температуре 400 °С - 450 °С, охлаждают ее в эксикаторе и растирают фарфоровым пестиком. Полученный углекислый калий хранят в склянке с притертой пробкой.

б) Насыщенный раствор углекислого калия

(138,00±0,01) г углекислого калия, подготовленного по 6.3.1.4 а), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды температурой (55±5) °С. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают, фильтруют и охлаждают до температуры (20±2) °С.

6.3.1.5 Бромная вода

При работе с бромом необходимо соблюдать особую осторожность, всю работу проводят в вытяжном шкафу. Небольшое количество химически чистого жидкого брома несколько раз промывают бидистиллированной водой в делительной воронке и переносят в склянку с притертой пробкой, заполненную до половины бидистиллированной водой. На дне склянки должен оставаться нерастворенный жидкий бром. Верхний слой - это раствор воды, насыщенный бромом (или бромная вода).

Используют свежеприготовленный раствор.

6.3.1.6 Раствор фенола 3%-ный

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (3,00±0,01) г фенола, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

6.3.1.7 Йодистый калий перекристаллизованный

Йодистый калий перекристаллизовывают из насыщенного раствора йодистого калия. Выход соли увеличивается, если к охлажденному раствору с кристаллами йодистого калия добавить этиловый спирт. Выпавшую соль отфильтровывают из раствора, промывают небольшим количеством этилового спирта, просушивают между листами фильтровальной бумаги, а затем - на воздухе в затемненном месте.

Срок хранения в склянке из темного стекла - 1 мес.

6.3.2 Подготовка пробы исследуемого продукта

Молоко и жидкие молочные продукты отбирают по ГОСТ 26809, продукт освобождают от упаковки, тщательно перемешивают, нагревают до температуры (40±2) °С и охлаждают до температуры (20±2) °С.

Творог и творожные продукты отбирают по ГОСТ 3622, ГОСТ 26809 из нескольких упаковок или емкостей, помещают в фарфоровую ступку, тщательно перемешивают.