Определение методом газовой хроматографии
Б.1 Общие сведения
Настоящий метод применяют для определения скорости проникновения различных газов или смесей газов, используя газовый хроматограф с подходящими колонками.
Б.2 Сущность метода
Молекулы газа, проникающего через испытуемый образец, помещенный в диффузионную ячейку, переносятся газом-носителем в дозирующую петлю, содержимое которой периодически вводится в газовый хроматограф.
Пики на полученной хроматограмме сравнивают с градуировочным графиком, построенным по хроматограммам градуировочных образцов.
Примечание - Автоматические впускные краны могут вызвать повышение давления в диффузионной ячейке, которое следует компенсировать для предотвращения повреждения образца.
Рекомендуемая схема установки приведена на рисунке Б.1.
1 - диффузионная ячейка с камерами А и Б; 2 - образец; 3 - вход газа для испытания; 4 - устройство для кондиционирования газа; 5 - вход газа-носителя; 6 - расходомер; 7 - трехходовой кран; 8 - выход газа для испытания (или газа-носителя при продувке); 9 - выход газа-носителя; 10 - дозирующая петля; 11 - вход газа-носителя для хроматографа; 12 - хроматографическая колонка; 13 - детектор по теплопроводности (ТПД) или пламенно-ионизационный детектор (ПИД)
Рисунок Б.1 - Рекомендуемая схема установки для определения скорости проникновения газов с использованием детектора хроматографа
Б.3 Хроматограф
Б.3.1 Общие сведения
В зависимости от природы газа для испытания используют различные газохроматографические колонки и детекторы согласно приведенным ниже примерам. Для обеспечения требуемой чувствительности при анализе конкретных газов допускается применение других колонок и детекторов.
Б.3.2 Набивную колонку с детектором по теплопроводности (ТПД) можно применять для анализа:
- кислорода, углекислого газа и/или азота;
- смесей этих или других газов.
Примечание - Кондиционирование газов (см. таблицу 1 настоящего стандарта) можно проводить, если устройство для кондиционирования газов расположено перед диффузионной ячейкой, однако при использовании детектора по теплопроводности кондиционирование газа-носителя не проводят.
Б.3.3 Набивную колонку с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) можно применять для анализа:
- углекислого газа в случаях, когда требуется высокая чувствительность, при этом газовый хроматограф должен быть оснащен специальной печью для восстановления углекислого газа до метана;
- паров различных органических веществ.
Б.3.4 Капиллярную колонку с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) можно применять для анализа паров органических веществ, в том числе обладающих запахом.
В таких случаях следует устранить конденсацию паров во время их прохождения через диффузионную ячейку, хроматографическую колонку и детектор.
Б.4 Газ-носитель и газ для испытания
Б.4.1 Газ-носитель должен быть совместим с выбранным детектором.
Б.4.2 Концентрация каждого газа в смеси газов для испытания и чистота индивидуального газа для испытания должны быть известны с точностью до ±1%.
Б.4.3 Газы не должны содержать примесей, которые могут повлиять на точность измерения.
Б.5 Градуировочный график