ГОСТ Р 53789-2010 Кислота азотная неконцентрированная. Технические условия

     7.4 Определение массовой доли азотной кислоты

Массовую долю азотной кислоты определяют титриметрическим методом.

7.4.1 Характеристики погрешности измерений

Диапазон определений массовой доли азотной кислоты - от 45% до 65%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа - ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.

7.4.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001 любого типа, класс точности - специальный, дискретность - не более 0,1 мг, наибольший предел взвешивания (НПВ) - не менее 200 г, наименьший предел взвешивания (НмПВ) - не более 1 мг и весы по ГОСТ Р 53228.

Бюретка 1-(1-5)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1(2)-250-29/32 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336.

Прибор 3-1(2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея) или ампулы стеклянные лабораторного изготовления, шарикообразные одно- или двухрожковые капиллярные (устройство и способ их заполнения - по ГОСТ 701-89, приложение 1).

Спиртовка СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Смешанный индикатор 1 - спиртовой раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1;

Смешанный индикатор 2 - спиртовые растворы бромкрезолового зеленого (синего) и ализаринового красного С; готовят по ГОСТ 4919.1 и смешивают в соотношении 1:1.

7.4.3 Проведение анализа

В пипетке Лунге-Рея взвешивают (1,2±0,3) г (приблизительно 1 см) неконцентрированной азотной кислоты (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Навеску помещают в коническую колбу, содержащую 50 см воды, тщательно перемешивают и охлаждают до температуры окружающей среды. Добавляют 0,2 см (6-7 капель) индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски в желтую.

Допускается взвешивать кислоту в колбе, содержащей 50 см воды (по разности), или в ампуле.

Допускается использовать смешанные индикаторы:

- 1 - анализируемый раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления зеленой окраски;

- 2 - анализируемый раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски.

7.4.4 Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты , %, вычисляют по формуле

,                                          (1)

где - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;