МУК 4.1.2071-06 Методические указания по определению остаточных количеств Трифорина в яблоках, винограде, яблочном и виноградном соках методом газожидкостной хроматографии

Статус документа

МУК 4.1.2071-06

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств Трифорина в яблоках, винограде, яблочном и виноградном соках методом газожидкостной хроматографии

Дата введения 2006-07-01

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 мая 2006 г.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соках массовых концентраций трифорина в диапазоне 0,005-0,05 мг/кг.

Трифорин - действующее вещество препарата САПРОЛЬ, КЭ (190 г/л), фирма производитель "Сумитомо Корпорейшн" (Япония).

1,1'-пиперазин-1,4-диилди-[N-(2,2,2-трихлорэтил)формамид] (IUPAC)

CHCNO

Мол. масса 435

Кристаллическое вещество от белого до кремового цвета со слабым запахом чеснока. Плотность 1,554 (при 20 °С). Температура плавления кипения 151-154 °С (с разложением). Давление паров при 25 °С: 80 мПа. Растворимость в органических растворителях (г/дм): диметилформамид - 330; диметилсульфоксид - 476; N-метилпирролидон, ацетон - 11, дихлорметан - 1, метанол - 10. Растворимость в воде - 9 мг/дм (при 20 °С). Хорошо растворим в тетрагидрофуране, слабо растворим в диоксане и циклогексаноне, не растворим в бензоле, петролейном эфире и циклогексане. Является сильным основанием, рКа 10,6.

Устойчив к нагреванию до 180 °С. Разрушается в водных растворах при облучении ультрафиолетовым светом и дневном освещении. Разлагается в сильно кислой среде с образованием трихлорацетальдегида (хлоральгидрат) и солей пиперазина, в сильно щелочной среде с образованием хлороформа и пиперазина. DT (рН 5-7, 25 °С) - 3,5 дней.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - >16000 мг/кг; для мышей - >6000 мг/кг; для собак - >2000 мг/кг. Острая дермальная токсичность (LD) для кроликов >10000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность LC (1 час) для крыс >4,5 мг/дм.

Область применения препарата

Трифорин - фунгицид класса пиперазина.

Препарат САПРОЛЬ (190 г/л) рекомендован к применению против грибных болезней овощных (огурцов), плодовых (яблони) культур и виноградной лозы.

МДУ трифорина в яблоках и винограде - 0,01 мг/кг.

1. Метрологические характеристики метода

Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

Метрологические параметры


Анализируемый объект	Метрологические параметры, 0,95, 15
	Предел обнаружения, мг/кг	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Среднее значение определения %	Стандартное отклонение, , %	Доверительный интервал среднего результата, ±, %
Яблоки	0,005	0,005-0,05	88,06	7,08	9,8
Ягоды винограда	0,005	0,005-0,05	89,96	8,00	11,1
Яблочный сок	0,005	0,005-0,05	90,07	7,67	10,6
Виноградный сок	0,005	0,005-0,05	87,51	7,86	10,9

Таблица 2

Полнота извлечения трифорина из яблок, ягод винограда, яблочного и виноградного соков (5 повторностей для каждой концентрации)


Среда	Внесено трифорина мг/кг	Обнаружено трифорина, мг/кг	Полнота извлечения, %
Яблоки (плоды)	0,005	4,5950·10±3,4279·10	82,68
	0,01	8,9612·10±2,6668·10	89,61
	0,05	0,0413406±3,9898·10	91,90
Виноград (ягоды)	0,005	4,4685·10±2,0131·10	89,37
	0,01	9,0769·10±7,1318·10	90,77
	0,05	0,0448695±6,2427·10	89,74
Яблочный сок	0,005	4,8074·10±3,0951·10	96,15
	0,01	8,3250·10±4,3141·10	83,25
	0,05	0,0454005±3,3181·10	90,80
Виноградный сок	0,005	4,8723·10±1,3092·10	97,45
	0,01	8,2851·10±4,5551·10	82,85
	0,05	0,0411724±7,5070·10	82,34

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ДЭЗ) после превращения трифорина в хлоральгидрат при нагревании с разбавленной серной кислотой, его отгонки с водой и последующей переэкстракции в этилацетат.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

Нижний предел измерения хлоральгидрата в хроматографируемом объеме пробы: 0,0015 нг.

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания яблок и винограда.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Доступ к полной версии документа ограничен

Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно

Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs

Получить доступ