Методические указания по определению тяжелых металлов в почвах сельхозугодий и продукции растениеводства (издание 2-е, переработанное и дополненное)

     4.3. Подготовка к выполнению анализа

4.3.1. Приготовление растворов.

Приготовление растворов необходимо проводить в вытяжном шкафу.

4.3.1.1. Соляная кислота концентрации 1 моль/дм: 82,0 смсоляной кислоты плотностью 1,19 г/см приливают в бидистиллированную воду и доводят объем до 1000 см. Концентрацию приготовленной кислоты проверяют титрованием раствора едкого натра в присутствии фенолфталеина. Для анализа допустима молярность кислоты от 0,99 до 1,0 моль/дм.

4.3.1.2. Буферный раствор с рН=4,8: для приготовления 1 дм этого раствора берут 108 см 98%-ной уксусной кислоты (СНСООН) и 75 см 25%-ного раствора аммиака (NHOH), измеряют ареометром плотность уксусной кислоты и аммиака и по таблицам справочников находят их массовые доли в весовых процентах. Если найденные значения массовых долей отличаются от вышеуказанных, объемы реактивов, необходимые для приготовления буферных растворов, вычисляют по формуле

,

где - искомый объем реактива, см;

- необходимый объем реактива, см;

- необходимая массовая доля вещества, вес., %;

- найденная массовая доля вещества, вес., %;

- плотность заданной массовой доли вещества, г/см;

- плотность, соответствующая найденной массовой доли вещества, г/см.

Найденные объемы уксусной кислоты и аммиака приливают к 500-600 см бидистиллированной воды и доводят до метки [26].

4.3.1.3. Приготовление раствора 1М HNO: в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 см наливают 900 см бидистиллированной воды и приливают к ней 62 см азотной кислоты плотностью 1,42 г/см, осторожно помешивая раствор, доводят до метки водой, а затем полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. Раствор хранят не более года.

4.3.1.4. Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 5 моль/дм: в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 см наливают 600 см бидистиллированной воды, к которой осторожно приливают 310 см азотной кислоты плотностью 1,42 г/см и перемешивают, доводят до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. Срок хранения раствора 1 год.

4.3.1.5. Приготовление раствора азотной кислоты с массовой концентрацией 50%: в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 см наливают 500 см бидистиллированной воды. Затем осторожно добавляют 350 см концентрированной азотной кислоты плотностью 1,42 г/см, перемешивая раствор. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. Раствор хранят не более 1 года.

4.3.2. Приготовление растворов сравнения для проведения настройки прибора и построения градуировочного графика при экстракции тяжелых металлов растворами кислот.

4.3.2.1. Приготовление основного раствора цинка с массовой концентрацией цинка 1000 мг/дм: 1,000 г металлического цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют ее в 20 см 50%-ной азотной кислоты, и доводят до метки азотной кислотой концентрации (HNO)=1 моль/дм.

При приготовлении основного раствора из цинка сернокислого 7-водного на аналитических весах взвешивают 4,398 г соли, растворяют в 0,001 М серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до 1 дм. Растворы хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой бутыли не более 1 года.

Из основного раствора цинка готовят рабочие растворы.

4.3.2.1.1. Приготовление рабочего раствора цинка с массовой концентрацией 100 мг/дм: в мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой отбирают 10 см основного раствора цинка, добавляют цилиндром вместимостью 5 см 0,5 см 50%-ной азотной кислоты. Раствор доводят бидистиллированной водой до метки. Раствор используют в день приготовления.

4.3.2.1.2. Приготовление растворов сравнения цинка.

В таблице 3 приводятся объемы рабочего раствора цинка (см), из которых готовят растворы сравнения заданной концентрации.

Таблица 3