МУК 4.1.2163-07
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГАЛОКСИФОПА-Р-МЕТИЛА И ГАЛОКСИФОПА-Р В ВОДЕ, ГАЛОКСИФОПА-Р В ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ РАСТЕНИЙ, КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ, КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ, КОРМОВОЙ И СТОЛОВОЙ СВЕКЛЫ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ЛЬНА, РАПСА, СОИ, ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2007-05-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 15 февраля 2007 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде Галоксифоп-Р-метила и Галоксифопа-Р в диапазоне 0,001-0,02 мг/дм и Галоксифопа-Р в почве, клубнях картофеля в диапазоне 0,005-0,1 мг/кг, зеленой массе растений, корнеплодах сахарной, кормовой и столовой свеклы, семенах и масле льна, рапса, сои, подсолнечника в диапазоне 0,01-0,2 мг/кг.
Краткая характеристика препарата.
Фирма производитель: Дау АгроСаенсес
Торговое название: Зеллек-супер
Название действующего вещества по ИСО: Галоксифоп-Р-метил
Название действующего вещества по ИЮПАК: Метиловый эфир П-2-[4-(3-хлор-5-трифторметилпиридил-2-окси)фенокси] пропионовой кислоты
Эмпирическая формула: CH
F
Cl NO
Молекулярная масса: 375,7
Химически чистый метиловый эфир представляет собой светлокоричневую или почти бесцветную жидкость.
Давление насыщенного пара: 0,328 мПа (при 25 °С);
Температура кипения: свыше 280 °С;
Коэффициент перераспределения октанол/вода: 
.
Растворимость: в воде - 9,08 мг/л; в ацетоне, циклогексане, дихлорметане, этаноле, метаноле, толуоле, ксилоле свыше 1000 г/л.
В биологических средах легко гидролизуется до соответствующей кислоты. Период полураспада в воде составляет 2 дня, в почве - менее одного дня, в растениях эфир разрушается до кислоты в течение 4-8 дней в зависимости от вида растений.
Название действующего вещества по ИСО: Галоксифоп-Р.
Название действующего вещества по ИЮПАК: П-2-[4-(3-хлор-5-трифторметилпиридил-2-окси)фенокси] пропионовая кислота:
Эмпирическая формула: CH
ClF
NO
Молекулярная масса: 361,7
Химически чистая кислота, белый кристаллический порошок.
Давление насыщенного пара: 3,5·10 мПа (25 °С);
Коэффициент перераспределения октанол/вода: 
.
Растворимость: в воде - 375 мг/л; в хлористом метиле, ксилоле, ацетоне, этаноле, этилацетате, гексане - свыше 639 г/л.
Краткая токсикологическая характеристика: Галоксифоп-Р-метил является умеренно опасным веществом по: пероральной токсичности ЛД для крыс - 300-623 мг/кг; дермальной токсичности ЛД
для крыс - 2000 мг/кг. Оказывает незначительное раздражение слизистой глаз кроликов. Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.
В России установлены следующие гигиенические нормативы для Галаксифоп-Р-метила (по Галоксифопу-Р)
ДСД для человека - 0,0002 мг/кг/сут
ПДК в воде водоема - 0,001 мг/дм
ОДК в почве - 0,15 мг/кг
МДУ (мг/кг): свекла сахарная, подсолнечник (семена), соя (семена) - 0,05 мг/кг; масло растительное, свекла кормовая - 0,05;
ВМДУ (мг/кг): картофель - 0,01 мг/кг.
Область применения препарата.
Галоксифоп-Р - повсходовый гербицид системного действия из группы производных арилоксифеноксипропионовой кислоты. Он замедляет синтез жирных кислот за счет ингибирования ацетилКоА-карбоксилазы. Применяется против однолетних и многолетних злаковых вегетирующих сорняков в посевах двудольных культур.
Производится фирмой Дау АгроСаенсес в виде концентрата эмульсии с содержанием действующего вещества 104 г/л.
Зарегистрирован в России под торговым названием Зеллек-супер, КЭ, (104 г/л к-ты) для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорняками в посевах рапса, сои, льна, подсолнечника, свеклы сахарной и кормовой, в посевах и посадках сосны и ели в питомниках. Норма расхода препарата от 0,5 до 1 л/га.
1. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры для Галоксифопа-Р
Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (граница относительной погрешности), | Стандартное отклонение повторяемости, | Предел повторяемости, | Предел воспроиз- |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Вода (кислота) | 0,001-0,005 | 100 | 6 | 17 | 20 |
0,005-0,01 | 100 | 5 | 14 | 18 | |
0,01-0,02 | 50 | 4 | 11 | 14 | |
Вода (метиловый эфир) | 0,001-0,005 | 100 | 7 | 20 | 25 |
0,005-0,01 | 100 | 6 | 17 | 20 | |
0,01-0,02 | 50 | 5 | 14 | 18 | |
Почва | 0,005-0,01 | 100 | 6 | 17 | 20 |
0,01-0,1 | 50 | 3 | 8 | 10 | |
Зеленая масса растений | 0,01-0,1 | 50 | 7 | 20 | 25 |
Клубни картофеля | 0,005-0,01 | 100 | 6 | 17 | 20 |
0,01-0,1 | 50 | 3 | 8 | 10 | |
Корнеплоды сахарной, кормовой и столовой свеклы | 0,01-0,1 | 50 | 7 | 20 | 25 |
Семена рапса | 0,1-1,0 | 25 | 3 | 8 | 10 |
Масло рапса | 0,1-0,2 | 25 | 2 | 6 | 7 |
0,02-0,1 | 50 | 3 | 8 | 10 | |
Семена подсолнечника | 0,01-0,1 | 50 | 4 | 11 | 14 |
Масло подсолнечника | 0,01-0,1 | 50 | 6 | 17 | 20 |
Семена сои | 0,01-0,1 | 50 | 4 | 8 | 10 |
Масло сои | 0,1-0,2 | 25 | 3 | 8 | 10 |
0,02-0,1 | 50 | 2 | 6 | 7 | |
Семена льна | 0,01-0,1 | 50 | 6 | 17 | 20 |
Масло льна | 0,1-0,2 | 25 | 3 | 8 | 10 |
0,02-0,1 | 50 | 3 | 8 | 10 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в Таблице 2.
Таблица 2
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Галоксифопа-Р
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Вода (кислота) | 0,001 | 0,001-0,02 | 94,1 | 1,49 | 2,8 |
Вода (метиловый эфир) | 0,001 | 0,001-0,02 | 92,7 | 1,74 | 3,6 |
Почва | 0,005 | 0,005-0,1 | 89,2 | 1,24 | 2,3 |
Зеленая масса растений | 0,01 | 0,01-0,1 | 85,5 | 2,53 | 6,5 |
Клубни картофеля | 0,005 | 0,005-0,1 | 93,6 | 1,42 | 2,8 |
Корнеплоды сахарной свеклы | 0,01 | 0,01-0,1 | 87,1 | 3,90 | 7,3 |
Семена льна | 0,01 | 0,01-0,1 | 80,2 | 3,21 | 5,5 |
Масло льна | 0,02 | 0,02-0,2 | 81,7 | 2,9 | 1,1 |
Семена сои | 0,01 | 0,01-0,1 | 79,0 | 1,94 | 3,3 |
Масло сои | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,1 | 3,6 | 1,4 |
Семена подсолнечника | 0,01 | 0,01-0,1 | 94,6 | 1,62 | 3,9 |
Масло подсолнечника | 0,01 | 0,01-0,1 | 82,3 | 2,21 | 3,9 |
Семена рапса | 0,1 | 0,1-1,0 | 92,9 | 3,3 | 1,4 |
Масло рапса | 0,02 | 0,02-0,2 | 80,4 | 2,8 | 1,0 |
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно