МУК 4.1.1946-05
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИФЕНОКОНАЗОЛА В ВОДЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ ЗЛАКОВ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2005-04-18
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.
Торговое наименование: Дивиденд, Скор
Фирма производитель: Сингента Кроп Протекшн АГ
Действующее вещество: дифеноконазол
Структурная формула:
Цис,транс-3-хлор-4[4-метил-2-(1Н-1,2,4-триазол-1-ил-метил)-1,3-диоксолан-2-ил-] фенил-4-хлорфенилэфир (номенклатура IUPAC)
Эмпирическая формула: CHCIHO
Молекулярная масса: 406,3
Физическое состояние: кристаллическое вещество
Растворимость в воде: 0,016 г/л (25 °С)
Растворимость в органических растворителях (г/л, 20 °С): ацетон - 610, толуол - 490, октанол - 95, этанол - 330, н-гексан - 0,0034
Температура плавления: 78,6 °С
Острая пероральная токсичность для крыс LD 1453 мг/кг; острая дермальная токсичность для кролика LD>2100 мг/кг; острая ингаляционная токсичность для крыс LC 3300 мг/м воздуха.
Гигиенические нормативы: ПДК в воде - 0,001 мг/л, зерно хлебных злаков - не допускается в пределах чувствительности метода контроля.
Область применения: действующее вещество системных фунгицидов, применяемых для борьбы с болезнями яблони, груши, свеклы и зерновых культур.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении дифеноконазола с помощью газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации электронов при анализе: 1) зерновых культур после экстракции дифеноконазола из зерна и соломы ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе органических фаз и его дополнительной очистки колоночной хроматографией; 2) воды - после экстракции дифеноконазола из воды гексаном.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии других пестицидов, применяемых при возделывании зерновых культур.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.
Таблица 1
Метрологические и статистические показатели (0,95, 20)
Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение | Доверительный интервал среднего результата, ±% |
Вода | 0,0002 | 0,0002-0,002 | 77,5 | 8,1 | 8,5 |
Зерно пшеницы | 0,01 | 0,01-0,1 | 94,7 | 7,8 | 8,1 |
Солома пшеницы | 0,04 | 0,04-0,4 | 89,2 | 8,1 | 8,5 |
Таблица 2
Полнота определения дифеноконазола в воде, зерне и соломе пшеницы