МУК 4.1.1943-05 Методические указания по определению остаточных количеств дельтаметрина в зелёной массе, семенах и масле рапса газохроматографическим методом
2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДЕЛЬТАМЕТРИНА В ЗЕЛЁНОЙ МАССЕ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
2.1 Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на газохроматографическом определении дельтаметрина с ЭЗД на неподвижной фазе SE-30 после экстракции его из зелёной массы рапса водным ацетоном, из семян ацетонитрилом, а из масла водным ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак-диол.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания рапса.
2.1.3 Метрологическая характеристика метода
Таблица
Метрологическая характеристика метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | |||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Относи- | Довери- | |
Зелёная масса | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,9 | 3,5 | 1,6 | ±3,3 |
Семена | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,4 | 4,3 | 1,9 | ±4,0 |
Масло | 0,01 | 0,01-0,1 | 81,8 | 3,0 | 1,3 | ±2,8 |
2.2 Реактивы, растворители и материалы
Дельтаметрин, аналитический стандарт фирмы Авентис (Германия) с содержанием д.в. 99,6%
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79
Ацетонитрил, ч., ТУ 6-09-3534-82*
________________
* Здесь и далее по тексту: ТУ являются авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Вода бидистиллированная, ГОСТ 7602-72*
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78
Калия перманганат, ГОСТ 20490-75
Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77*
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5077-87. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76