МУК 4.1.1943-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДЕЛЬТАМЕТРИНА В ЗЕЛЁНОЙ МАССЕ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Дата введения 2005-04-18
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.
Фирма производитель: Байер Кроп Сайенс (Германия)
Торговое название: ДЕЦИС
Действующее вещество: дельтаметрин
(S)--циано-3-феноксибензил (1 R, 3 К)-3-(2,2-дибромвинил)- 2,2-диметилциклопропанкарбоксилат (ИЮПАК)
[1 R-[1-(S*),3-]]-циано(3феноксифенил)метил 3-(2,2дибромэтенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат (С.А.)
Эмпирическая формула: СHBrNO
Молекулярная масса: 505,2
Бесцветное кристаллическое вещество
Температура плавления: 100-102 °С
Давление паров при 25 °С: 1,24х10 мПа
Коэффициент распределения н-октанол/вода:
Растворимость (г/л) при 20 °С: диоксан - 900, циклогексан - 750, дихлорметан - 700, ацетон - 500, этанол -15, вода (при 25 °С) <0,2 мкг/л.
Стабильно при хранении на воздухе. Более стабильно в кислой, чем в щелочной среде (DT=2,5 дня при рН9).
В биологически активных почвах в аэробных условиях дельтаметрин подвергается микробиологическому разложению в течение 1-2 недель.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 128-138 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - 2,2 мг/л воздуха.
Дельтаметрин вызывает умеренное раздражение глаз кролика и не влияет на кожу. Вещество токсично для рыб (LC=0,9-1,4 мкг/л) и пчёл (LD=50-80 нг/особь).
Гигиенические нормативы для дельтаметрина в России: ПДК в почве - 0,01 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,006 мг/дм; МДУ в подсолнечнике (семена), дыне, табаке - 0,1; подсолнечнике (масло), персиках, бананах - 0,05; зерне хлебных злаков, зернобобовых, яблоках, грушах, капусте, кукурузе, огурцах, салате, рисе, цитрусовых (мякоть) - 0,01; винограде, картофеле, свекле сахарной, томатах, арбузе, сое (масло), перцах, какао бобах - 0,01 (мг/кг).
Область применения препарата
Дельтаметрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки) в посевах зерновых и овощных культур, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических и плодовых культур при норме расхода 5-25 г д.в./га.
Зарегистрирован в России под торговыми названиями Децис, КЭ (25 г/л), Децис Экстра, КЭ (125 г/л) и Децис Профи, ВДГ (250 г/кг) в качестве инсектицида для применения в посевах пшеницы, ячменя, кукурузы, пастбищных трав, в посадках капусты и картофеля, на плодовых культурах путём опрыскивания вегетирующих растений. Препараты проходят регистрационные испытания в посевах рапса.
2.1 Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на газохроматографическом определении дельтаметрина с ЭЗД на неподвижной фазе SE-30 после экстракции его из зелёной массы рапса водным ацетоном, из семян ацетонитрилом, а из масла водным ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак-диол.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания рапса.
2.1.3 Метрологическая характеристика метода
Таблица
Метрологическая характеристика метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, 0,95, 20 | |||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, , % | Относи- | Довери- | |
Зелёная масса | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,9 | 3,5 | 1,6 | ±3,3 |
Семена | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,4 | 4,3 | 1,9 | ±4,0 |
Масло | 0,01 | 0,01-0,1 | 81,8 | 3,0 | 1,3 | ±2,8 |
2.2 Реактивы, растворители и материалы
Дельтаметрин, аналитический стандарт фирмы Авентис (Германия) с содержанием д.в. 99,6%
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79
Ацетонитрил, ч., ТУ 6-09-3534-82*
________________
* Здесь и далее по тексту: ТУ являются авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Вода бидистиллированная, ГОСТ 7602-72*
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78
Калия перманганат, ГОСТ 20490-75
Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77*
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5077-87. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76