МУК 4.1.1941-05
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ БЕНСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ РИСА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2005-04-18
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.
Торговое наименование: Лондакс
Фирма производитель: Дюпон.де Немур Интернэшнл С.А.
Действующее вещество: бенсульфурон-метил
Структурная формула:
-(4,6-димeтoкcипиримидин-2-илкарбамоилсульфамоил)-о-тoлyидинoвaя кислота (номенклатура IUPAC)
Эмпирическая формула: CHNOS
Молекулярная масса: 410,4
Физическое состояние: белое светло-желтое кристаллическое вещество без запаха
Растворимость в воде (мг/л, 25 °С): 2,9 (рН5); 12 (рН6); 120 (рН7); 1200 (рН8)
Растворимость в органических растворителях (г/л, 20 °С): ацетон - 1,38; ацетонитрил - 5,38; гексан - 0,01; хлористый метилен - 1,72; этилацетат - 1,66
Температура плавления: 185-188 °С.
Острая пероральная токсичность для крыс LD>5000 мг/кг; острая дермальная токсичность для кролика LD>2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность для крыс LC>7,5 мг/л воздуха.
Гигиенические нормативы: ПДК в воде - 0,04 мг/л, МДУ для зерна риса - 0,02 мг/кг, ПДК в почве - 0,02 мг/кг.
Область применения: бенсульфурон-метил - действующее вещество гербицида Лондакс 600 г/кг СТС, применяемого для борьбы с сорняками в посевах риса с нормой расхода 50-100 г/га.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении бенсульфурон-метила на высокоэффективном жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектором. Бенсульфурон-метил экстрагируется: из почвы - водой с рН 10, из зерна и соломы риса - хлористым метиленом и из воды - хлороформом. При анализе почвы и растительной массы экстракт очищают сначала перераспределением между несмешивающимися растворителями, а затем на патроне Диапак С16. Очищенные и сконцентрированные упариванием экстракты анализируют методом ВЭЖХ с использованием обращенно-фазной колонки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии других пестицидов, применяемых при возделывании риса.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.
Таблица 1
Метрологические и статистические показатели (0,95, 20)
Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение | Доверительный интервал среднего результата, ±% |
Вода | 0,02 | 0,02-0,40 | 85,5 | 7,2 | 3,2 |
Зерно риса | 0,01 | 0,01-0,10 | 82,1 | 6,9 | 3,0 |
Солома риса | 0,04 | 0,04-0,40 | 82,8 | 5,5 | 2,4 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,20 | 78,6 | 8,0 | 3,5 |
Таблица 2
Полнота определения бенсульфурон-метила в воде, почве, зерне и соломе риса