МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИТИОКАРБАМАТОВ В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ ПАРОФАЗНЫМ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ*

__________________

* Разработаны Н.Д.Дорошенко, И.Н.Похильченко (Крымский филиал ВНИИХСЗР).

УТВЕРЖДЕНО 08.06.89 N 5014-89

Краткая характеристика препаратов. Настоящие методические указания распространяются на определение дитиокарбаматов: цинеба, поликарбацина, полимарцина, ТМТД, тиазона, купрацина и другие, физико-химические свойства которых описаны в книге "Методы определения микроколичеств пестицидов" (М.: Колос, 1977).

Продукт разложения дитиокарбаматов - сероуглерод. ДСД цинеба 0,02 мг/кг. МДУ цинеба, мг/кг: в картофеле 0,1; томатах, яблоках, грушах, абрикосах, персиках, сливах, вишне, черешне, винограде 0,6; рисе, зерне, горохе (кроме зеленого) 0,2; хмеле (сухом), табаке, розе эфиромасличной 1,0. Остаточные количества цинеба в смородине, крыжовнике, малине не допускаются. ДСД поликарбацина 0,05 мг/кг. МДУ, кг/кг: в картофеле 0,1*, огурцах 0,5*; рисе, зерне хлебных злаков 0,2*; луке, сахарной свекле, томатах, яблоках, грушах, винограде, хмеле сухом 1,0; табаке, махорке 1,0*.

________________

* Временный норматив.

Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом определении сероуглерода, выделившегося в парогазовую фазу, в результате кислотного гидролиза пробы, помещенной в герметически закрытый сосуд, при 30 °С. Используется ДПР. Расчет хроматограмм проводят методом внешнего стандарта по высотам пиков. Время хроматографирования, в зависимости от состава анализируемой пробы, 3-10 мин. Сероуглерод, выделившийся при гидролизе пробы, определяют одновременно с сероуглеродом, образовавшимся в результате метаболизма препарата в исследуемом объекте. При необходимости учета свободного сероуглерода в исследуемой пробе его определяют в соответствии с методикой, исключив стадию гидролиза, заменив раствор кислоты дистиллированной водой.

Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 0,02-0,5 мг/кг. Предел обнаружения в пробе 1 мкг. При необходимости, за счет изменения навески и аликвоты парогазовой фазы, диапазон измеряемых концентраций может быть расширен до 0,005-10 мг/кг. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 89.


89. Метрологическая характеристика метода (5, 0,95)

Продолжение