МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ 4-ХЛОР-2 МЕТИЛФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (2М-4Х) В ВОДЕ, ПОЧВЕ, РАСТИТЕЛЬНОМ МАСЛЕ И ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

_______________

* Разработаны В.Д.Чмилем, С.В.Чулковой (ВНИИГИНТОКС).

УТВЕРЖДЕНО 21.11.84 N 3161-84

Краткая характеристика препарата. 2М-4Х (дикотекс, МЦПА) - 2-метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота. Брутто формула СНОСl. Молекулярная масса 200,6. Белое кристаллическое вещество со слабым запахом крезола, т.пл. 120-120,2 °С. Хорошо растворимо в этаноле, толуоле, четыреххлористом углероде, диэтиловом эфире, дихлорэтане, хлорбензоле и плохо - в воде (0,15 г в 100 г НО при 25 °С). Выпускается в виде 80%-ного водорастворимого порошка и 40%-ного водного раствора. Применяется в качестве гербицида в посевах льна, зерновых и злаковых культур чаще всего в виде натриевых и калиевых солей. В зерне, рисе, картофеле, подсолнечном масле МДУ 0,05 мг/кг; горохе - 0,05 мг/кг. В воде рыбохозяйственных водоемов ПДК 0,02 мг/л; в водоемах санитарно-бытового водопользования - 0,25 мг/л.

Принцип метода. Метод основан на экстракции 2М-4Х из гидролизованной пробы (растительный материал, молоко, масло) органическим растворителем, из проб воды и почвы - органическим растворителем с последующим определением методом ТСХ. С помощью предлагаемого метода можно определить 2М-4Х, находящуюся в анализируемой пробе как в свободном, так и в связанном состоянии в виде конъюгатов с эндогенными веществами пробы.

Метрологическая характеристика метода. Предел определения, мг/л или мг/кг: вода - 0,05; почва - 0,10; сено - 0,40; зерно - 0,03; молоко - 0,40; масло сливочное - 0,70; мясо - 0,50. Среднее значение определения при , %: 85; 75; 65; 65; 65; 85; 65; 75 соответственно.

Реактивы и растворы. Аммиак водный ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Ацетон х.ч. Гидрокарбонат натрия ч.д.а. 0,4 М водный раствор. Бромкрезоловый зеленый ч.д.а. н-Гексан х.ч. Гидроксид натрия х.ч., 0,1 М водный раствор. Пластинки для метода ТСХ типа "Силуфол". Проявляющие реагенты: N 1 (в мерную колбу на 100 мл помещают 0,5 г нитрата серебра, 5 мл дистиллированной воды, 7 мл аммиака, 25%-ный водный раствор, и доводят до метки ацетоном). При хранении в плотно закрытой склянке без доступа света годен для применения в течение месяца; N 2 (в мерную колбу на 100 мл помещают 0,04 г бромкрезолового зеленого, растворяют в 96%-ном этаноле, добавляют 0,1 М раствор гидроксида натрия до явно выраженного синего окрашивания и доводят до метки этанолом). Срок применения не ограничен. Силикагель ЛС 5/40 М для тонкослойной хроматографии с 13% гипса. Силикагель КСК. Хлороводородная кислота ч., 2 М водный раствор. Бензол х.ч. Стандартный раствор 2М-4Х в ацетоне концентрацией 100 мкг/мл. Уксусная кислота х.ч., ледяная. Фосфорно-вольфрамовая кислота х.ч., 40%-ный в.р. Хлороформ х.ч. Эфир. Этиловый спирт.