Методические указания по определению ридомила в картофеле, сахарной свекле, огурцах, томатах, луке, винограде, виноградном соке, табаке, табачном дыме, воде, почве и биоматериале методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии*

________________

* Разработаны: Л.И.Лещинской, К.Ф.Новиковой (ВНИИХСЗР) [1]; Ю.А.Бунатян, A.Г.Мурадян (Филиал ВНИИГИНТОКС) [2]; Т.Н.Ипатовой, Г.А.Горкун (Филиал ВИЗР), Р.С.Горштейн (ВНИФС) [3]; Г.К.Васильевой, Т.В.Макаровой, B.П.Сухопаровой, Б.П.Стрекозовым, Н.В.Перфиловой (ИПФ АН СССР) [4]; Т.А.Пережогиной (ВИТИМ) [5]; Т.М.Петровой (ВИЗР) [6]; Э.В.Тволчрелидзе (ГрузНИИЗР) [7].

УТВЕРЖДЕНО 08.06.89 N 5023-89

ВЗАМЕН N 2426-81 от 06.08.81

Краткая характеристика препарата. Ридомил - рацемат N-(2,6-диметилфенил)-N-(метоксиацетил) аланина метиловый эфир. Общепринятое название - металаксил. Брутто формула CHNO. Молекулярная масса 279,34. Действующее вещество - кристаллы белого цвета с т. пл. 71-72 °С. Летучесть при 20 °С 0,003 мг/м. Растворимость в воде при 20 °С 0,71%. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Устойчив при хранении. МДУ ридомила (мг/кг): в томатах, огурцах - 0,5, луке, свекле, картофеле - 0,05, винограде - 0,03, сухом хмеле - 5, табаке - 1. Ридомил - специфический системный фунгицид избирательного действия для борьбы в фитофторозом картофеля, томатов, милдью виноградной лозы, ложной мучнистой росой и корнеедом овощных культур и сахарной свеклы, болезнями табака.

Принцип метода. Метод основан на извлечении ридомила из сельскохозяйственной продукции и воды этилацетатом, из увлажненной почвы и зеленой массы растений - смесью ацетона с этилацетатом, из табака - этиловым спиртом, из биоматериала - гексаном или хлороформом; очистке экстракта хроматографией на колонке с оксидом алюминия (экстрактов табака - на колонке с силикагелем) или микросублимацией в вакууме и определении газожидкостной или тонкослойной хроматографией.

Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество при использовании метода ГЖХ зависит от характеристики детектора и колеблется в пределах 0,5-10 нг. При использовании метода ТСХ минимально детектируемое количество зависит от применяемого проявителя: при проявлении -толидином - 0,5 мкг, -нафтолом - 2 мкг, бромфеноловым синим - 0,2 мкг, йод-крахмальным проявителем - 5 мкг. Остальные метрологические параметры представлены в таблице 79.

79. Метрологическая характеристика метода определения ридомила*

_______________

* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Избирательность метода. Определению методом ГЖХ на колонках I и II мешают, а на колонке III не мешают симм-триазиновые гербициды. ФОП, в том числе метафос и карбофос, не мешают определению методами ГЖХ и ТСХ. Симм-триазиновые гербициды при определении ридомила методом ТСХ также не мешают.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием селективных детекторов, неподвижных фаз различной полярности при ГЖХ и различных систем подвижных растворителей и проявляющих систем при ТСХ, а также сочетанием методов ГЖХ и ТСХ.

Реактивы и растворы. Ацетон. Хлороформ свежеперегнанный. Бензол. н-Гексан. Этилацетат. Спирт этиловый, ректиф. Диэтиловый эфир х.ч., свежеперегнанный. Хлорид натрия. Сульфат натрия безводный х.ч. Оксид алюминия II степени активности по Брокману, нейтральный (производство фирмы Лахема или отечественный) для хроматографии [1, 2]. Силикагель (100-250 меш). Силикагель перед использованием высушивают в течение 4 ч при температуре 140 °С и переносят в склянку с притертой пробкой. К остывшему силикагелю осторожно, при непрерывном перемешивании добавляют 20 мл 0,005 н. HCl на каждые 80 г силикагеля. После тщательного перемешивания содержимого колбы силикагель выдерживают в течение 48 ч для равномерного распределения кислоты. Подготовленный таким образом силикагель хранят в склянке с притертой пробкой [5]. Активированный уголь [7]. Хлороводородная кислота х.ч., 10%-ный раствор и концентрированная. Гидроксид калия, 4 н. Гидроксид натрия, 10 н. -Толидин. -Нафтол. Натрий углекислый, кислый. Йодистое кали, 1%-ный раствор. Крахмал растворимый, 3%-ная суспензия в воде. Уксусная кислота, 1,5%-ный раствор. Перманганат калия, 1,5%-ный раствор. Нитрит натрия. Нитрат серебра. Бромфеноловый синий. Лимонная кислота, 2%-ный водный раствор.

Проявляющие реагенты. N 1: растворяют 0,16 г -толидина в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г KJ. Раствор хранят в темной склянке. Годен к употреблению в течение длительного времени. На каждое определение расходуют 3-5 мл проявляющего реагента [1, 2];

N 2: состоит из двух растворов. Для приготовления раствора в 46 мл дистиллированной воды добавляют 4 мл концентрированной HCl и 1 г нитрита натрия. Для приготовления раствора растворяют 2,8 г KOH в 50 мл дистиллированной воды и добавляют 0,1 г -нафтола. Растворы и хранят не дольше 2 дней [1];

N 3: смешивают в пропорции 9:1 0,5%-ный водно-ацетоновый раствор AgNO (соотношение воды и ацетона 1:3) и 0,5%-ный ацетоновый раствор бромфенолового синего. Готовят перед применением [3];

N 4: смесь равных объемов 1%-ного KJ и 3%-ной суспензии крахмала [2, 7].

Хромосорб W (100-120 меш). Хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,16 мм). Карбовакс 20 М (полиэтиленгликоль 20000). Метилвинилсиликон E-31. Хроматон N-AW-DMCS (0,20-0,25 мм) с 5% ХЕ-60. Газ-хром Q, силанизированный (0,16-0,18 мм) с 3% карбовакса 20 М. Хроматон N-cynep (0,20-0,25 мм) с 3% OV-225. Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 3% OV-1. Газообразный азот особый чистоты или газообразный гелий в баллонах с редуктором. Водород из баллона или получаемый из генератора водорода. Воздух из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором. Пластинки хроматографические "Силуфол". Стандартные растворы ридомила в ацетоне с концентрацией 100; 10 и 1 мкг/мл. Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес.