Методические указания по измерению концентраций 2,4-Д в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом

Реактивы, растворы, материалы. 2,4-Д кислота 98,5%-ная. Гексан ч. Толуол ч.д.а. Бензол ч.д.а. Насадка для хроматографической колонки: хроматон N-AW-DMCS (0,20-0,25 мм) с 5% метилсиликона SE-30 или OV-17. Азот особой чистоты газообразный в баллоне с редуктором. Метиламин ч., 25%-ный водный раствор. Диэтиловый эфир. Хлороводородная кислота х.ч. Мочевина ч. Гидроксид калия особой чистоты. Нитрит натрия х.ч. Нитрозометилмочевина. Диазометан. Фильтр аэрозольный АФА-ХА-20 или АФА-ВП-20.

Получение нитрозометилмочевины. Для получения нитрозометилмочевины во взвешенную круглодонную колбу на 1 л помещают 200 г 24%-ного водного раствора метиламина (метиламин используют в виде водного раствора или хлоргидрата) и добавляют при охлаждении 155 мл концентрированной НСl до кислой реакции (индикатор метилрот). Затем приливают такое количество воды, чтобы масса содержимого колбы достигла 500 г, и прибавляют 300 г мочевины. Затем содержимое колбы осторожно кипятят с обратным холодильником 2 ч 45 мин и энергично - 15 мин. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, растворяют в нем 110 г 95%-ного нитрита натрия и охлаждают до 0 °С. В стакане на 2 л готовят смесь: 600 г льда и 100 г концентрированной хлороводородной кислоты, охлаждая содержимое смесью льда и соли. В этот стакан при перемешивании приливают содержимое из круглодонной колбы (холодный раствор метилмочевины и нитрита натрия) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0 °С. Получение нитрозометилмочевины происходит по следующим реакциям:

;

.