МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4-Д В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ*

_______________

* Разработаны И.И.Пиленковой, А.Д.Фатьяновой (ВНИТИГ).

УТВЕРЖДЕНО 01.07.86 N 4122-86

Краткая характеристика препарата. 2,4-Д - дихлорфеноксиуксусная кислота. Брутто-формула СHОСl. Молекулярная масса 312,12. Синонимы - гедонал, акваклин. Кристаллическое вещество белого цвета. Т.пл. 141 °С. Труднорастворима в воде, хорошо - в диэтиловом эфире, спиртах, ацетоне, бензоле и других органических растворителях. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК 1,0 мг/м.

Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом определении 2,4-Д в виде метилового эфира с использованием ДЭЗ на неподвижной фазе SE-30 или OV-17.

Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций в воздухе 0,0001-2,0 мг/м. Нижний предел обнаружения 0,1 нг. Нижний предел обнаружения в воздухе 0,0001 мг/м. Стандартное отклонение 8,5%. Доверительный интервал среднего при 0,95 и 8-89,5±7,1%. Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего рассчитывали для концентраций 0,0001; 0,01; 2,0 мг/м.

Избирательность метода. Определению не мешают пестициды группы феноксиалканкарбоновых кислот (2,4-ДП, 2,4,5-Т, 2М-4Х и др), ХОП, симм-триазины и др.

Реактивы, растворы, материалы. 2,4-Д кислота 98,5%-ная. Гексан ч. Толуол ч.д.а. Бензол ч.д.а. Насадка для хроматографической колонки: хроматон N-AW-DMCS (0,20-0,25 мм) с 5% метилсиликона SE-30 или OV-17. Азот особой чистоты газообразный в баллоне с редуктором. Метиламин ч., 25%-ный водный раствор. Диэтиловый эфир. Хлороводородная кислота х.ч. Мочевина ч. Гидроксид калия особой чистоты. Нитрит натрия х.ч. Нитрозометилмочевина. Диазометан. Фильтр аэрозольный АФА-ХА-20 или АФА-ВП-20.

Получение нитрозометилмочевины. Для получения нитрозометилмочевины во взвешенную круглодонную колбу на 1 л помещают 200 г 24%-ного водного раствора метиламина (метиламин используют в виде водного раствора или хлоргидрата) и добавляют при охлаждении 155 мл концентрированной НСl до кислой реакции (индикатор метилрот). Затем приливают такое количество воды, чтобы масса содержимого колбы достигла 500 г, и прибавляют 300 г мочевины. Затем содержимое колбы осторожно кипятят с обратным холодильником 2 ч 45 мин и энергично - 15 мин. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, растворяют в нем 110 г 95%-ного нитрита натрия и охлаждают до 0 °С. В стакане на 2 л готовят смесь: 600 г льда и 100 г концентрированной хлороводородной кислоты, охлаждая содержимое смесью льда и соли. В этот стакан при перемешивании приливают содержимое из круглодонной колбы (холодный раствор метилмочевины и нитрита натрия) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0 °С. Получение нитрозометилмочевины происходит по следующим реакциям:

;

.