МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БУТИЛКАПТАКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ*

________________

* Разработаны В.В.Тарасовым, Н.М.Ахуновой, Т.А.Малиновской (УзНИИСГиПЗ).

УТВЕРЖДЕНО 24.08.83 N 2847-83

Краткая характеристика препарата. Бутилкаптакс - 2-бутилтиобензотиазол. Брутто-формула CHNS. Молекулярная масса 223,4. Бесцветная жидкость. Т.кип. 162-163 °С. Практически нерастворим в воде, хорошо растворяется во многих органических растворителях. В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК бутилкаптакса 2 мг/м.

Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ или хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля и образовании окрашенных продуктов взаимодействия с проявляющими реагентами - смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра и иодкрахмальным реактивом. Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр АФА-ВП-20, силикагель).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 1 нг (ГЖХ) и 1 мкг (ТСХ) в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,007 мг/м (ГЖХ) и 0,033 мг/м (ТСХ) при отборе 30 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 0,007-7 мг/м. Граница суммарной погрешности измерения ±16,9 (ГЖХ); ±20-23% (ТСХ).

Избирательность метода. Определению не мешают наполнитель технического продукта, ДДТ, ГХЦГ и толуол.

Реактивы, растворы, материалы. Бутилкаптакс х.ч. Ацетон х.ч. -Гексан ч. Фильтры АФА-ВП-20. Силикагель ACM, КСК для отбора проб воздуха с размером зерен 0,7-1,00 (для ГЖХ) и 1,5 мм (для ТСХ), обработанный минеральными кислотами, очищенный, активированный. Вата обезжиренная гигроскопическая. Сульфат натрия безводный ч.д.а.

К методу газожидкостной хроматографии. Хроматон N-AW-HMDS (0,16-0,20 мм). Силиконовый эластомер SE-30 или ХЕ-60. Азот особой чистоты, в баллонах с редуктором. Стандартные растворы: N 1, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, в ацетоне или гексане, хранят в холодильнике не более 1 мес; N 2, содержащий 1 мкг/мл действующего начала. В мерную колбу на 100 мл вносят 1 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки соответствующим растворителем.