УНИФИЦИРОВАННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ПЕСТИЦИДОВ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ПИЩЕВЫХ РАЦИОНАХ*

_______________

* Методические указания разработаны Д.Б.Гиренко, А.А.Клисенко, М.В.Письменной, В.Д.Чмилем (ВНИИГИНТОКС).

УТВЕРЖДЕНО 08.06.87 N 4380-87

Унифицированный метод предназначен для определения пестицидов различного химического строения (ХОП, ФОП, симм-триазинов, производных 2,4-Д и ТХА) в пищевых рационах. Основу его составляет схема, которая позволяет проводить определение пестицидов названных групп из одной пробы (рис.18).

Рис.18. Схема определения пестицидов различных групп в пищевом рационе

В основу унифицированной схемы положены методики определения пестицидов указанных групп, утвержденные Минздравом СССР и опубликованные в сборниках "Методические указания по определению пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде".

Принцип метода. Метод основан на извлечении пестицидов различного химического строения (ХОП, ФОП, симм-триазинов, производных 2,4-Д и ТХА) из единой пробы трехфазной смесью растворителей (водный раствор НСl, гексан, ацетон), разделении экстракта на три равные части, в одной из которых определяют производные 2,4-Д и ТХА, во второй - ХОП и симм-триазины, в третьей - ФОП в соответствии с представленной схемой. Для аналитического определения используют методы ГЖХ и ТСХ.

Ход анализа. Экстракция. Доводят рН гомогенизированной смеси рациона (60 г) до рН 3 1 М водным раствором хлороводородной кислоты в стакане на 0,5 л, приливают 150 мл смеси гексан - ацетон (1:2), перемешивают электромешалкой 30 мин. Содержимое стакана переносят в центрифужный стакан, центрифугируют и сливают растворитель. Вместо центрифугирования можно фильтровать с отсасыванием в колбу Бунзена через плотный фильтр. Остаток промывают двумя порциями смеси гексана с ацетоном по 75 мл, каждый раз центрифугируют и объединяют. Общий объем экстракта 300 мл. Делят экстракт на три равные части, одну из которых используют для определения производных 2,4-Д и трихлорацетата натрия; вторую - для определения ХОП и триазинов; третью - для определения ФОП.