Методические указания по систематическому ходу анализа биологических сред на содержание пестицидов различной химической природы

     Ход анализа.

Экстракция. Пробу биологической жидкости (5 мл крови, слюны, желчи, желудочного сока; 25-50 мл мочи, грудного молока) смешивают с 1 мл 1%-ного раствора хлорида натрия. К полученному раствору приливают диэтиловый эфир (кровь, слюна, желудочный сок, желчь - по 5 мл, моча и грудное молоко - по 10 мл) и экстрагируют в делительной воронке, осторожно встряхивая 30-40 мин. Экстракт сливают в мерный цилиндр. Экстракцию повторяют, экстракты объединяют. Измеряют объем объединенного эфирного экстракта и делят на 3 части, каждую из которых анализируют в соответствии со схемой.

К оставшейся биопробе после экстракции диэтиловым эфиром приливают смесь гексан - ацетон 10 мл и оставляют на 1 ч, периодически встряхивая. Гексановый экстракт отделяют, экстракцию повторяют еще дважды. Объединенный гексановый раствор пропускают через безводный сульфат натрия (анализируют метазин).

К биологической пробе после экстракции смесью гексан - ацетон приливают 1 н. раствор серной кислоты и перемешивают. Экстрагируют зоокумарин хлороформом.

Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных дифенилов. Экстракт ( часть) упаривают досуха и к сухому остатку приливают 5 мл гексана. В гексановом растворе методом ТСХ можно определить хлорорганические пестициды ДДТ, ДДД, ДДЭ [1] и полихлорпинен, полихлоркамфен в присутствии ДДТ и его продуктов превращения [2, 3].

Если определению ХОП мешают коэкстрактивные вещества, экстракт очищают концентрированной серной кислотой. Таким способом определяют ХОП в крови [3, 4].