МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СИСТЕМАТИЧЕСКОМУ ХОДУ АНАЛИЗА БИОЛОГИЧЕСКИХ СРЕД НА СОДЕРЖАНИЕ ПЕСТИЦИДОВ РАЗЛИЧНОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ*

_______________

* Методические указания разработаны Л.Г.Александровой (КНИИГТиПЗ); В.Ф.Демченко, Клисенко М.А. (ВНИИГИНТОКС).

Утверждено 08.06.87 N 4362-87

Методические указания направлены на определение микроколичеств пестицидов различного химического строения (фосфорорганические, хлорорганические; производные карбаминовой, тиокарбаминовой кислоты; производные динитрофенолов, симм-триазина и др.) в биологических средах: кровь, моча, желчь, желудочный сок, слюна, грудное молоко.

Схема анализа биосред позволяет идентифицировать и определить количественно пестициды в одной пробе по методикам, утвержденным Минздравом СССР.

Методические указания могут быть использованы токсикологическими лабораториями санитарно-эпидемиологических станций, профпатологической службой, НИИ при изучении состояния здоровья сельскохозяйственных рабочих, контактирующих с пестицидами, населения, а также в случаях острой и хронической интоксикации пестицидами.

     Принцип метода.

В основе систематического определения пестицидов в биологическом материале лежит извлечение пестицидов из биологической пробы диэтиловым эфиром, разделение эфирного экстракта на 3 части, в одной из которых определяют фосфорорганические пестициды, в другой - хлорорганические, в третьей - производные карбаминовой, тиокарбаминовой кислоты и динитрофенолы (рис.17). Из биологической пробы после экстракции диэтиловым эфиром извлекают производное симм-триазина смесью гексан - ацетон, в оставшейся биопробе после извлечения метазина определяют зоокумарин. Для аналитического определения используют методы ГЖХ, ТСХ, ТСХЭ и спектрофотометрический.

Рис.17. Систематический ход определения пестицидов в биологических средах

     Ход анализа.

Экстракция. Пробу биологической жидкости (5 мл крови, слюны, желчи, желудочного сока; 25-50 мл мочи, грудного молока) смешивают с 1 мл 1%-ного раствора хлорида натрия. К полученному раствору приливают диэтиловый эфир (кровь, слюна, желудочный сок, желчь - по 5 мл, моча и грудное молоко - по 10 мл) и экстрагируют в делительной воронке, осторожно встряхивая 30-40 мин. Экстракт сливают в мерный цилиндр. Экстракцию повторяют, экстракты объединяют. Измеряют объем объединенного эфирного экстракта и делят на 3 части, каждую из которых анализируют в соответствии со схемой.

К оставшейся биопробе после экстракции диэтиловым эфиром приливают смесь гексан - ацетон 10 мл и оставляют на 1 ч, периодически встряхивая. Гексановый экстракт отделяют, экстракцию повторяют еще дважды. Объединенный гексановый раствор пропускают через безводный сульфат натрия (анализируют метазин).

К биологической пробе после экстракции смесью гексан - ацетон приливают 1 н. раствор серной кислоты и перемешивают. Экстрагируют зоокумарин хлороформом.

Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных дифенилов. Экстракт ( часть) упаривают досуха и к сухому остатку приливают 5 мл гексана. В гексановом растворе методом ТСХ можно определить хлорорганические пестициды ДДТ, ДДД, ДДЭ [1] и полихлорпинен, полихлоркамфен в присутствии ДДТ и его продуктов превращения [2, 3].

Если определению ХОП мешают коэкстрактивные вещества, экстракт очищают концентрированной серной кислотой. Таким способом определяют ХОП в крови [3, 4].