Методические указания по определению тербацила в продуктах растительного происхождения, вине, виноградном соке, почве, воде хроматографическими методами*

________________

* Подготовлены по материалам В.И.Бобровой, М.А.Клисенко (ВНИИГИНТОКС) [1]; Н.В.Бажановой, Ж.А.Арутюнян, М.Г.Алтунян (АрмНИИЗР) [2]; Л.С.Самосват (КГИУВ) [3].

УТВЕРЖДЕНО 27.09.1978 N 1917-78

Краткая характеристика препарата. Тербацил - 3-трет-бутил-5-хлор-6-метилурацил. Брутто-формула CHCINO. Молекулярная масса 216,7. Химически чистое действующее вещество - бесцветные кристаллы. Т. пл. 175-177 °С, давление пара 0,0625 МПа (29,5 °С). Растворимость в воде 710 мг/кг (25 °С). Хорошо растворим в диметилформамиде, циклогексаноне, умеренно - в ксилоле. ДСД 0,01* МДУ 0,01* (яблоки, груши), 0,05 мг/кг (виноград).

________________

* Временный норматив.

Принцип метода. Метод основан на извлечении тербацила из пробы водным раствором гидроксида натрия, экстракции органическим растворителем из подкисленного раствора, очистке перераспределением в системах двух несмешивающихся жидкостей и хроматографированием на колонке с оксидом алюминия с последующим определением методом ГЖХ или ТСХ.

При анализе вина, виноградного сока, виноградной лозы метод основан на экстракции препарата смесью спирт-ацетон (1:3), очистке окрашенных растворов смесью активированного угля с оксидом алюминия с последующим определением методом ТСХ.

Метрологическая характеристика метода. Пределы обнаружения методом ГЖХ - 3 нг, что составляет: в воде - 0,002-0,005; почве - 0,03; яблоках, грушах - 0,02; лимонах - 0,1 мг/кг или мг/л.

Доверительный интервал среднего определения: в воде - 89±5,6; почве - 78,5±6,1; растительном материале - 80,5±6,5%.

Пределы обнаружения методом ТСХ 2-5 мкг, что составляет: в воде - 0,01; почве - 0,1-0,15; в яблоках, грушах - 0,1; огурце - 0,05; цитрусовых - 0,5; в вине, виноградном соке - 0,05; виноградной лозе, ее листьях, корнях, побегах - 0,1-0,2 мг/кг или мг/л.

Доверительный интервал среднего определения: в воде - 87±10, почве - 74±7, растительном материале - 70±9%.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Гоксап* х.ч. Хлороформ х.ч. Этиловый спирт-ректиф. Гидроксид натрия, 0,05 н. и 1%-ные водные растворы. Серная кислота х.ч., 10 н. раствор. Хлороводородная кислота. Сульфат натрия безводный х.ч. -Толидин ч.д.а. Иодид калия х.ч. Марганцовокислый калий х.ч. Кислота уксусная ледяная х.ч. Крахмал водорастворимый ч.д.а. Силикагель КСК. Пластинки "Силуфол". Оксид алюминия 2-й степени активности для хроматографии. Сульфат кальция х.ч. Азот особой чистоты газообразный. Неподвижная фаза 5% SE-30 на хромосорбе W-DMCS (80-100 меш). Стекловата. Универсальная индикаторная бумага. Реактив для обнаружения тербацила N 1: 0,16 г -толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят дистиллированной водой до 500 мл, после чего прибавляют 1 г иодида калия. Реактив для обнаружения тербацила N 2: 50 мл 1%-ного водного раствора иодида калия смешивают с 50 мл свежеприготовленного 3%-ного раствора крахмала (раствор крахмала при приготовлении прокипятить). Прибавляют 20 мл этилового спирта. Реактив применять только свежеприготовленным.

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

Получение газообразного хлора: смешивают в эксикаторе 1,5%-ный раствор марганцовокислого калия и 10%-ный раствор соляной кислоты в равных объемах.

Стандартные растворы тербацила готовят в спирте - 200 мкг/мл; ацетоне -100 н гексане - 1, 5 и 10 мкг/мл.

Приборы и посуда. Газожидкостный хроматограф с ДЭЗ (например, "Цвет-106"). Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц. Ротационный вакуумный испаритель. Аппарат для встряхивания. Водяная баня. Вакуумный водоструйный насос. Делительные воронки различной вместимости. Колбы: грушевидные или круглодонные на шлифах; конические; Бунзена. Воронки с пористыми фильтрами N 1 и 2 (шоттовские фильтры). Камера хроматографическая. Стеклянные пластинки размером 9x12 см. Сито капроновое 100 меш. Пульверизатор стеклянный. Камера для хлорирования (эксикатор или сосуд с внутренним диаметром 250-300 мм). Ступки фарфоровые. Ртутная кварцевая лампа. Сита металлические с диаметром отверстий 2-3 мм. Шкаф сушильный. Колонка стеклянная для распределительной хроматографии высотой 20 см и внутренним диаметром 18-20 мм.

Подготовка к определению. Приготовление хроматографических пластинок: