МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИКСА В ВОДЕ И ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ*

________________

* Разработаны Ю.А.Бунятяном, А.А.Геворгян (Филиал ВНИИГИНТОКС).

УТВЕРЖДЕНО 04.10.88 N 4708-88

Краткая характеристика препарата. Мепикват-хлорид-1,1-диметилпиперидинийхлорид (ДМП). Брутто-формула CHClN. Молекулярная масса 149,7. Химически чистое вещество - белые, твердые, мелкие кристаллы, без запаха с т.пл. 285 °С. Хорошо растворяется в воде, этаноле, ацетоне, этилацетате, циклогексане, хлороформе. Препарат относится к среднетоксичным соединениям. ЛД для крыс 1000 мг/кг, для мышей 1028 мг/кг.

Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из пробы, образовании ионного ассоциата ДМП и эозина Н с последующим фотометрированием дихлорэтанового экстракта окрашенного соединения при 545 нм.

Метрологическая характеристика метода. Предел определения в воде 0,5; хлопковом масле 2 мкг. Диапазон определяемых концентраций: в воде - 0,01-0,16; хлопковом масле - 0,08-0,16 мг/л. Средний процент обнаружения: в воде - 97,7; хлопковом масле - 77,6. Стандартное отклонение соответственно 0,9 и 1,7%. Доверительный интервал среднего (при 5 и 0,95) при определении в воде ±1,12; хлопковом масле ±2,11%.

Избирательность метода. Определению не мешают другие пестициды, способные образовывать ионные ассоциаты с эозином Н (хлорхолинхлорид, раундап, гидрел, дигидрел и др.).

Реактивы, растворы, материалы. 1,1-Диметилпиперидинийхлорид х.ч. Тетраборнокислый натрий ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Эозин Н ч.д.а. Хлорид кальция ч. -Гексан ч. Фильтры бумажные "синяя лента". Буферный раствор с рН 9,5 (21 мл 0,1 н. гидроксида натрия доводят до 100 мл раствором 0,05 М тетраборнокислого натрия). 1,2-Дихлорэтан очищенный (для очистки промывают 5%-ным водным раствором гидроксида натрия, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции). Промытый дихлорэтан сушат хлоридом кальция и перегоняют, хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней. Стандартные растворы 1,1-диметилпиперидинийхлорида в воде с содержанием 1 и 5 мкг/мл. Срок хранения растворов 2 недели.

Приборы и посуда. Ротационный вакуумный испаритель. Центрифуга лабораторная. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл; мерные на 50, 100, 250 мл. Пробирки градуированные с пробкой на 10 мл. Пипетки на 1, 5, 10 мл. Воронки делительные на 50, 100 мл; лабораторные. Спектрофотометр СФ-26.

Отбор проб. Анализ воды проводят в день отбора пробы.