МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВИТАВАКСА В ЗЕРНЕ И ВОДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

_______________

* Разработаны Н.И.Киселевой, В.А.Тивоненко (ВНИИГИНТОКС); В.Н.Кавецким, Г.В.Фузик (УкрНИИЗР).

УТВЕРЖДЕНО 31.07.84 N 3064-84

Краткая характеристика препарата. Витавакс - 2-метил-3-фенилкарбамоил-5,6-дигидро-1,4-оксатиин. Белое кристаллическое вещество, т.пл. 91,5-92,5 °С. Общепринятое название - карбоксин. Брутто-формула CHNOS. Молекулярная масса 235,3. Растворимость в воде 0,17 г в 100 г. Хорошо растворяется в хлороформе, ацетоне, бензоле, метаноле и этаноле. Используется для протравливания семян зерновых культур в борьбе с пыльной головней. Эффективен также против ржавчинных грибов на различных культурах. Выпускается в форме 75%-ного с.п. В растениях в течение 6 недель витавакс подвергается окислению, образуя в основном сульфоксид (5,6-дигидро-2-метил-1,4-оксатиин-3-карбоксанилид-4-оксид) и в небольших количествах - сульфон (5,6-дигидро-2-метил-1,4-оксатиин-3-карбоксанилид-4,4-диоксид). В воде при рН 2 и рН 4 через несколько недель обнаружены витавакс, сульфоксид и в незначительных количествах - сульфон. В почве окисление витавакса до сульфоксида полностью завершается за 2 недели. Окисление витавакса до сульфоксида наблюдается в растворах некоторых органических растворителей.

Принцип метода. I вариант. Суммарное определение витавакса и его метаболитов. Метод определения витавакса и его метаболитов основан на их экстракции органическим растворителем, окислении витавакса перманганатом калия до сульфоксида, очистке экстракта, реэкстракции в органический растворитель и дальнейшем определении в тонком слое адсорбента ("Силуфола" или силикагеля на пластинках). В качестве подвижной фазы используют смесь хлороформ - эфир (5:2). Зоны локализации витавакса и сульфоксида витавакса в тонком слое сорбента обнаруживают после разложения его УФ-светом до аминосоединения, диазотирования нитритом натрия в хлороводородной среде и азосочетания полученных солей фенилдиазония с N-(1-нафтилэтилендиамином) либо с 1-нафтолом, 1-нафтиламином.

II вариант. Определение витавакса. Метод основан на экстракции его из анализируемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта перераспределением пестицида в системе органический растворитель - вода - органический растворитель с последующим определением в тонком слое силикагеля КСК-2,5 или "Силуфола". Подвижная фаза - смесь -гексан - ацетон (3:2) или -гексан - эфир (1:1). Обнаружение зон локализации пестицида проводят смесью реагентов: 0,05%-ного раствора бромфенолового синего в 50%-ном этаноле и 1%-ного нитрата серебра в воде с последующей обработкой пластинок 2%-ным раствором лимонной кислоты. Продукты окисления витавакса данным реагентом не обнаруживаются. Возможно обнаружение витавакса по реакции, описанной выше (УФ-разложение, диазотирование и азосочетание).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения сульфоксида витавакса с помощью реакции азосочетания: азосоставляющая N-(1-нафтилэтилендиамин) - 0,5-1,0 мкг и азосоставляющие 1-нафтиламин, 1-нафтол - 1,0-1,5 мкг. Диапазон определяемых концентраций 1-30 мкг. Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 146.


146. Метрологическая характеристика метода