МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БАЗАГРАНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

________________

* Разработаны Ю.С.Барановым (ВНИИЭМК).

УТВЕРЖДЕНО 08.06.87 N 4348-87

Краткая характеристика препарата. Химическое название 3-изопропил-бензо-2,1,3-тиадиазинон-4-диоксид-2,2. Брутто-формула CHNOS. Молекулярная масса 240,3. Общепринятое название - бентазон. В чистом виде кристаллы белого цвета, т.пл. 137-139 °С. Растворимость в воде 500 мг/л при 20 °С; давление насыщенного пара 1,33·10 Па. Растворим в этаноле, бензоле, ацетоне. Выпускается в виде концентрата эмульсии с содержанием д.в. 25%. Рекомендован для борьбы с сорняками на рисе, сое, мяте и других культурах.

Принцип метода. Метод основан на извлечении базаграна из -гексанового раствора слабой щелочью с последующим перераспределением препарата в диэтиловый эфир, метилировании, очистке на колонке с оксидом алюминия и определении методом ГЖХ с ДПР.

Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество базаграна 2 нг. Нижний предел определения в мятном масле 0,4 мг/кг. Среднее значение определения 76,3%. Стандартное отклонение 3,4%. Доверительный интервал ±6,6%; 7, 0,95.

Избирательность метода. Метод селективен в присутствии хлорорганических и фосфорорганических пестицидов. Определению не мешают симм-триазины, амиды, динитроаналины и другие гербициды, рекомендованные на мяте.

Реактивы и растворы. -Гексан ч. Бензол ч.д.а. Диэтиловый эфир ч. Оксид алюминия для хроматографии ч., размер частиц 100-200 мк, 2-й степени активности по Брокману. Натрия гидроксид х.ч. Диметилсульфат. Хлороводородная кислота ч. Метанол. Хлорид натрия ч.д.а. Сульфат натрия безводный ч. Хроматон N-супер (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30. Хроматон N-супер (0,16-0,20 мм) с 5% ХЕ-60. Стандартный раствор базаграна (метиловый эфир) с содержанием 10 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора отбирают на аналитических весах навеску базаграна 10 мг ±0,2 мг, помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 10-15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем. Концентрация полученного раствора 100 мкг/мл. Отбирают пипеткой 10 мл раствора данной концентрации, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки ацетоном. Концентрация полученного раствора 10 мкг/мл. Для метилирования отбирают 1 мл раствора концентрацией 10 мкг/мл, упаривают досуха, добавляют 1 мл диэтилового эфира и 0,5 мл додекана, метилируют диазометаном или диметилсульфатом, как указано ниже. Растворы базаграна в ацетоне стабильны в течение 6 мес. Метилированный препарат стабилен в диэтиловом эфире 3 сут.

Приборы и посуда. Хроматограф газовый с ДЭЗ "Цвет-106", "Цвет-164", "Газохром-1106" и др. Аппарат для встряхивания. Ротационный вакуумный испаритель. Делительные воронки. Лабораторные воронки. Колбы: плоскодонные конические; грушевидные остродонные; мерные на 100 мл. Пипетки на 1, 10 мл. Пробирки на 10 мл. Микрошприцы на 10 мкл. Колонки для хроматографии размером 100х15 мм.