МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИФЛУБЕНЗУРОНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЛЕСНОЙ РАСТИТЕЛЬНОСТИ, КЛУБНИКЕ, ЦИТРУСОВЫХ, КАРТОФЕЛЕ, БАКЛАЖАНАХ И КАПУСТЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ*

 _______________

* Разработаны Л.В.Алеевой, В.В.Чекалем (ВНИИГИНТОКС); Г.Ф.Вылегжаниной (ВНИИБМЗР).

УТВЕРЖДЕНО 22.10.81 N 2481-81

Краткая характеристика препарата. Дифлубензурон (димилин, ларгон) - инсектицид. Действующее вещество - N-(2,6-дифторобензоил)-N'-(4-хлорофенил) мочевина. Брутто формула CНClFNO. Молекулярная масса 310,7. Белое кристаллическое вещество, т.пл. 239 °С. Растворимость в воде при 20 °С 0,2 мг/л, хорошо растворим в ацетоне, ацетонитриле, хлористом метилене, плохо растворим в неполярных растворителях. В водной среде устойчив при рН 2-8, может разлагаться при высокой температуре. В рыбохозяйственных водоемах ПДК 0,004 мг/л.

Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из анализируемых проб органическим растворителем, очистке экстракта перераспределением в системе водный ацетон - гексан. Определение соединения методом ТСХ проводят после хроматографирования на пластинках силикагеля или силуфола в системе гексан - ацетон, термического разложения, диазотирования и азосочетания с 1-нафтолом. Определение методом ГЖХ проводят в виде производного после метилирования дифлубензурона.

Метрологическая характеристика метода. При определении методом ТСХ предел определения 0,01-0,04 мг/кг (мг/л), среднее значение определения 70-84%. При определении методом ГЖХ предел определения 0,02-0,05 мг/кг (мг/л), среднее значение определения 65-75%, относительное стандартное отклонение ±(3-7)%. Определению не мешают другие производные мочевины.

Реактивы и растворы. Стандартный раствор дифлубензурона в ацетоне 100 мкг/мл. Реактивы для экстракции. Ацетон ч. Гексан ч. Хлористый метилен ч. Хлороформ фарм. Сульфат натрия безводный ч. Хлорид натрия ч.д.а., насыщенный раствор. Лимонная кислота ч., 0,004%-ный в.р. Кремневая кислота водная, ч. Йод кристаллический ч. Реактивы для ТСХ. Силикагель КСК. Гипс медицинский. Пластинки "Силуфол" УФ. Нитрит натрия ч.д.а. Хлороводородная кислота ч. 1-Нафтол ч.д.а. Гидроокись калия ч. Проявляющие реактивы. N 1 (к 46 мл дистиллированной воды прибавляют 4 мл хлороводородной кислоты и 1,5 г нитрита натрия); N 2 (в 50 мл дистиллированной воды растворяют 2,8 г гидроокиси калия и 0,3 г 1-нафтола). Проявляющие реактивы применяют свежеприготовленными. Реактивы для ГЖХ. Диметилсульфоксид ч. Йодистый метил ч. Гидрид натрия ч.