Методические указания по определению рицида-П в рисе, воде и почве методом газожидкостной хроматографии

Подготовка к определению. Подготовка колонки. Готовят насадку с 2% ПДЭГС на хроматоне N-AW-HMDS. В круглодонную колбу на 300 мл помещают навеску ПДЭГС (1 г), взвешенную с точностью ±0,2 г, и растворяют жидкую фазу в 200 мл хлороформа. В полученный раствор при непрерывном равномерном помешивании постепенно высыпают 49 г хроматона N-AW-HMDS (0,16-0,20 мм). Объем раствора должен быть не менее чем в два раза больше насыпного объема сорбента. С помощью ротационного вакуумного испарителя при слабом нагревании водяной бани удаляют растворитель. После того как носитель при вращении колбы начинает легко осыпаться со стенок, его переносят в фарфоровую чашку и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 60-70 °С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе носитель пересыпают в стеклянную емкость с плотно закрываемой пробкой.

Заполненную носителем колонку присоединяют к хроматографу и кондиционируют при скорости потока азота или гелия 75 мл/мин сначала в режиме программирования температуры от 50 до 210 °С со скоростью нагрева 1 °С/мин, а затем при 210 °С в течение 10 ч без подсоединения колонки к детектору. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору, прибор подготавливают согласно инструкции.