МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РИЦИДА-П В РИСЕ, ВОДЕ И ПОЧВЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

_________________

* Разработаны Ф.Р.Мельцер, К.Ф.Новиковой (ВНИИХСЗР).

УТВЕРЖДЕНО 08.06.89 N 5001-89, 28.01.80 N 2143-80

Рицид-П - О,О-диизопропил-S-бензилтиофосфат. Синоним китацин-П. Общепринятое название ИБФ. Брутто формула CHOPS. Молекулярная масса 576,0. В чистом виде - прозрачная жидкость. Т.кип. 126 °С при 5,3 Па. Растворимость в воде при 20 °С 50 г/л. Хорошо растворим в органических растворителях.

Принцип метода. Метод основан на извлечении рицида-П из риса этилацетатом, из воды - гексаном, а из увлажненной почвы - смесью гексана с ацетоном (4:1), удалении растворителя, перераспределении рицида-П в гексан и определении методом ГЖХ с ТИД.

Метрологическая характеристика метода. Диапазон измеряемых концентраций: в рисе - 0,025-0,5 мг/кг, в воде - 0,0005-0,002 мг/л, в почве - 0,05-2,00 мг/кг. Предел обнаружения в хроматографируемой пробе 0,2-8,0 нг. Нижний предел определения в почве 0,05 мг/кг. Среднее значение определения стандартных количеств (15) 74,8±3,3% в рисе, 94,6±4,8% в воде, 95,3±3,5% в почве.

Доверительный интервал среднего значения определения (5, 0,95) ±4,1% в рисе, ±6,0% в воде, ±4,8% в почве.

Избирательность метода. Метод селективен. Селективность обеспечивается сочетанием трех альтернативных колонок различной полярности и ГЖХ с ТИД.

Реактивы и растворы. Гексан свежеперегнанный. Ацетон. Этилацетат. Хроматон N-AW-DMCS (0,200-0,250 мм) с 5% ХЕ-60. Хроматон N-супер (0,16-0,20 мм) с 3% SE-30. Хроматон N-AW-HMDS (0,16-0,20 мм) с 2% ПДЭГС. Газообразный азот особой чистоты из баллона или гелий. Водород из баллона или получаемый из генератора водорода. Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором. Натрия сульфат безводный. Стандартный раствор рицида-П в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) и 1 мкг/мл (раствор N 2). Для приготовления раствора N 1 в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают навеску рицида-П (100 мг), взятую на аналитических весах с точностью ±0,0002 г. Навеску растворяют в ацетоне и доводят до метки тем же растворителем. Из раствора N 1 пипеткой отбирают 1 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки гексаном. Растворы N 1 и N 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение года.

Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Ротационный вакуумный испаритель или аналогичный с набором колб. Механический встряхиватель или аналогичный. Колбы: круглодонные вместимостью 50; 300 и 500 мл; плоскодонные вместимостью 250 мл, 1 л; мерные вместимостью 100 мл. Пипетки на 10; 5 и 1 мл с делениями. Эксикатор. Грушевидные колбочки с пробками на шлифах вместимостью 100 мл. Почвенное сито. Микрошприц. Секундомер. Фарфоровая чашка.

Подготовка к определению. Подготовка колонки. Готовят насадку с 2% ПДЭГС на хроматоне N-AW-HMDS. В круглодонную колбу на 300 мл помещают навеску ПДЭГС (1 г), взвешенную с точностью ±0,2 г, и растворяют жидкую фазу в 200 мл хлороформа. В полученный раствор при непрерывном равномерном помешивании постепенно высыпают 49 г хроматона N-AW-HMDS (0,16-0,20 мм). Объем раствора должен быть не менее чем в два раза больше насыпного объема сорбента. С помощью ротационного вакуумного испарителя при слабом нагревании водяной бани удаляют растворитель. После того как носитель при вращении колбы начинает легко осыпаться со стенок, его переносят в фарфоровую чашку и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 60-70 °С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе носитель пересыпают в стеклянную емкость с плотно закрываемой пробкой.

Заполненную носителем колонку присоединяют к хроматографу и кондиционируют при скорости потока азота или гелия 75 мл/мин сначала в режиме программирования температуры от 50 до 210 °С со скоростью нагрева 1 °С/мин, а затем при 210 °С в течение 10 ч без подсоединения колонки к детектору. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору, прибор подготавливают согласно инструкции.