Статус документа

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

1. Краткая характеристика хлорорганических пестицидов


Препарат	Брутто- формула	Химическое название	Молеку- лярная масса	Темпе- ратура плавле- ния, °С	ПДК в воде водоемов, мг/л	Упругость паров при 20 °С, Па
Альдрин	СНСl	1,2,3,4,10,10-Гек- сахлор-1,4,4а,5,- 8,8а-гексагидро- 1,4-эндоэкзо-5,8- диметанонафталин	364,94	104,5-105	0,002	8х10 (при 25 °С)
Линдан (-изомер гексахлорциклогексана)	СНСl	1,2,3,4,5,6-Гек- сахлорциклогексан	290,86	111,8-112,2	0,02	-
-изомер гексахлорциклогексана (-бензол-гекса-хлорид)		1,2,3,4,5,6-Гек- сахлорциклогексан (-изомер)		157-158,5 (при 228 °С разлагается)		12х10
Гептахлор	CHCI	1,4,5,6,7,7-Гепта- хлор-4,7-эндоме- тилен-3а,7,7а- тетрагидроиндин	373,35	95-96	0,05	533,2х10
Кельтан	СНОСI	1,1-Бис-(n-хлор- фенил)-2,2,2- трихлорэтанол	370,43	78,5-79	0,02	-
ДДТ	С НСI	4,4'-Дихлордифе- нилтрихлорэтан		108,5-109	0,002	19х10
ДДД	СНСI	4,4'-Дихлордифе- нилдихлорэтан	329,0	112
ДДЭ	СНСI	4,4'-Дихлордифе- нилтрихлорэтилен	318,0	88	0,002	-

Принцип метода. Методика основана на газохроматографическом (с ДЭЗ) определении действующих веществ ХОП, их изомеров, продуктов превращения при совместном присутствии в биосубстратах человека. Избирательность определения хлорорганических соединений в гексановых экстрактах из биологических жидкостей и жировых тканей достигается газохроматографическим анализом на колонках различной полярности в два этапа:

1) экспресс-хроматографирование на колонке длиной 1 м с 5% SE-30, позволяющее установить ориентировочные уровни содержания ХОП в пробе;

2) хроматографирование на колонке длиной 2 м, содержащей смесь неподвижных фаз (1,5% OV-17 и 1,95% QF-1), позволяющее идентифицировать индивидуальные компоненты и провести количественную оценку их содержания в пробе.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 5.

Избирательность метода. Метод избирателен в присутствии кельтана, гептахлорэпоксида, дилора, митрана, эфирсульфоната, даконила, дихлорбензофенона, 2,4-дихлорфенола, 2,4,5-трихлорфенола, 1,2,4,5-тетрахлорбензола.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч., перегнанный. н-Гексан ч., очищенный концентрированной серной кислотой, отмытый дистиллированной водой, высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с дефлегматором. Спирт этиловый ректиф. Хлороформ х.ч. Оксалат калия (5%-ный водный раствор). Гидроксид калия, расфасованный в стеклянную тару. Кислота серная х.ч. (плотность 1,84). Сульфат натрия х.ч., безводный (прокаленный). Бикарбонат натрия х.ч. (0,5 н. водный раствор). Хлорид натрия х.ч. (насыщенный водный раствор). Азот газообразный особой чистоты. Носитель инертный: хроматон N-AW-IIMDS (0,125-0,160 мм). Насадка готовая: хроматон N-AW-DMCS (0,12- 0,16 мм), содержащий 5% SE-30. Фазы неподвижные: фенилметилсиликоновое масло OV-17, трифторпропилметилсиликоновый каучук OF-1.