Методические указания по определению хлорорганических пестицидов ("гамма"-изомера ГХЦГ, "альфа"-изомера ГХЦГ, гептахлора, альдрина, кельтана, ДДЭ, ДДД, ДДТ) при совместном присутствии в воде хроматографическими методами

Принцип метода. Метод основан на извлечении анализируемых соединений из воды -гексаном, очистке полученного экстракта концентрированной серной кислотой и определении с помощью последовательного сочетания ГЖХ и ТСХ. Сочетание хроматографических методов позволяет более надежно идентифицировать определяемые соединения в результате анализа аликвоты конечного экстракта пробы сначала с помощью ГЖХ, а затем ТСХ. Кроме того, для повышения надежности идентификации при определении с помощью ГЖХ используют анализ на двух неподвижных фазах различной полярности. Более точная идентификация при определении с помощью ТСХ достигается хроматографированием в системах подвижных растворителей: -гексан, гексан - ацетон (6:1), 1%-ный раствор ацетона в -гексане и при использовании различных проявляющих реагентов для обнаружения соединений на хроматограммах (нитрат серебра, -толуидин). Совпадение объемов удерживания и величин определяемых соединений с этими же показателями стандартных соединений позволяет повысить достоверность идентификации. Условия разделения при ГЖХ и при ТСХ позволяют провести раздельное определение восьми смешанных соединений в одной анализируемой пробе.

Для повышения представительности анализа и снижения пределов обнаружения (при определении хлорорганических пестицидов в подземных водах, водоемах рыбохозяйственного назначения и т.п.) анализируемые соединения концентрируют экстракционным извлечением из 5-10 л воды бензолом, находящимся в сополимере стирола с 2% дивинилбензола, помещенным в стеклянную колонку.