ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического состава

     7 Жидкая сталь для производства стальных изделий

7.1 Общие положения

Следующие методы применимы для отбора образцов жидкой стали из печей, ковшей и других резервуаров, а также из разливочных устройств и изложниц во время плавки, вторичной обработки и разливки стали. Специальные условия создаются при отборе и подготовке образцов жидкой стали для определения содержания кислорода (7.5) и водорода (7.6).

7.2 Отбор проб ложкой

7.2.1 Методы

Для отбора проб из расплава опускают ложку через шлак в расплав и наполняют ее жидкой сталью. Сначала ложку погружают в слой шлака и покрывают этим шлаком, чтобы уменьшить охлаждение и предотвратить прилипание металла образца к ложке. Извлекают ложку, удаляют шлак с поверхности стали, находящейся в ложке. При отборе пробы из потока подставляют ложку под струю из ковша и наполняют ее жидкой сталью. Затем отводят ложку от струи. Необходима соответствующая осторожность при вводе ложки под струю, так как на ложку действует сила тяжести жидкого металла, вытекающего из выпускного отверстия. Может потребоваться уменьшение скорости потока металла во время отбора пробы. При необходимости добавляют определенное количество раскислителя в жидкую сталь, находящуюся в ложке. Когда жидкая сталь успокоится (приблизительно через 10 с), ее разливают без перерыва в монолитную стальную форму, которая обеспечивает изготовление клиновидного цилиндрического образца. Образец должен иметь следующие размеры: диаметр - приблизительно 25-40 мм в верхней части и 20-35 мм в основании, а также высоту - от 40 до 75 мм. Извлекают образец из формы и охлаждают способом, предотвращающим образование трещин. Охлаждают образец достаточно медленно для обеспечения легкой механической обработки резанием. При отборе образцов нержавеющей стали можно использовать в качестве формы огнеупорное кольцо, положенное на литую чугунную плиту. Толщина стенки этого кольца может быть от 10 до 12 мм. Образец извлекается из формы путем разлома огнеупорного кольца.

Примечание 8 - Алюминиевую проволоку часто применяют в качестве раскислителя, когда пробу отбирают ложкой, при условии, что алюминий не мешает методу анализа и не требуется устанавливать содержание алюминия в расплаве. Количество добавленного алюминия обычно составляет от 0,1 до 0,2 мольного процента (м/м). Другие раскислители, например титан или цирконий, могут быть применены с аналогичными ограничениями.

7.2.2 Поддержание оборудования

Важно сохранять разливательные ложки и металлические формы чистыми и сухими. После их применения удаляют шлак и настыль, очищают поверхности формы металлической щеткой. Литейные формы повторно обрабатывают на станке в случае износа их внутренних поверхностей. В этом случае не требуется дополнительная механическая обработка образца резанием во время подготовки его поверхности.

7.3 Отбор проб специальными устройствами

7.3.1 Общие положения

Характеристика основных свойств различных типов серийно выпускаемых устройств отбора проб жидкой стали дана в приложении А. На отбор пробы влияют такие факторы, как угол и глубина погружения пробоотборника в расплав и время его нахождения в расплаве. Важно установить эти факторы для определенных композиций и температуры рассматриваемой стали и затем строго управлять ими, чтобы поддерживать стандарт качества, необходимый для анализа. Следует применять меры предосторожности, обеспечивающие проведение операции отбора пробы без загрязнения образца жидкой стали, особенно при отборе проб для определения элементов, содержащихся в малых количествах. Материалы, используемые в устройстве отбора проб, конструкцию головки и системы входа, а также метод раскисления следует выбирать с учетом сведения к минимуму риска загрязнения образца (от других источников, кроме самого раскислителя).

7.3.2 Методы

При отборе пробы из глубоких емкостей, например из плавильных печей и ковшей, быстро погружают подходящий пробоотборник через слой шлака в расплав как можно ближе к центру расплава и под углом, близким к 90°. При отборе пробы из неглубоких емкостей, например из разливочных устройств сверху изложниц, вставляют входную трубку подходящего всасывающего пробоотборника в расплав через слой шлака или покрывающей пудры. Создают парциальный вакуум в пробоотборнике на период времени приблизительно 2 с, чтобы заполнить формочку внутри устройства. Некоторые разливочные устройства могут содержать расплав достаточной глубины, что позволяет отбирать пробы с использованием погружаемого пробоотборника. Если пробу отбирают из потока, то вводят подходящее устройство в струю металла, вытекающего из ковша, под углом 45° и в месте, которое расположено ближе всего к сталеразливочной горловине. Необходимо соблюдать осторожность при введении пробоотборника в струю металла. В целях обеспечения безопасности можно уменьшить скорость потока металла из ковша на время отбора пробы. Отводят пробоотборник от потока расплава через заранее установленный интервал времени и отделяют разборную часть. Дают пробе металла остыть на воздухе до появления тусклого красного цвета, затем быстро охлаждают в воде таким способом, который не вызывает появление трещин. В некоторых случаях пробоотборники транспортируют в лабораторию в горячем состоянии.

7.4 Подготовка образца для анализа

7.4.1 Предварительная подготовка

Снимают любые поверхностные оксиды с образца, взятого из расплава, если это может загрязнять образец для анализа при последующей подготовке.

7.4.2 Образец для анализа химическим методом

В случае, когда используют образец, полученный с использованием ложки, сверлят полученный цилиндр металла в точке, расположенной на расстоянии одной третьей части от его нижнего среза, через середину этого цилиндра, отбрасывая в отход стружку, полученную с поверхностного слоя образца. Альтернативно - отрезают на станке одну третью часть нижней части цилиндрического образца и фрезеруют по всей открытой поверхности оставшейся части. Может потребоваться термическая обработка закаленного образца для смягчения механического резания. При использовании образца, полученного из расплава, взятого пробоотборником, готовят стружку из дисковой секции образца путем сверления или фрезерования согласно 10.4.2.

7.4.3 Образец для анализа термическими методами

В случае использования образца со штырьками, который был отлит из расплава, взятого пробоотборником, отламывают один из штырьков, чтобы подготовить рабочую пробу для анализа термическим методом. В случае использования образца двойной толщины, изготовленного из расплава, отобранного пробоотборником, выбивают кусок перфорированием тонкой секции диска, чтобы подготовить рабочую пробу для анализа термическим методом. Может потребоваться термическая обработка такого образца в той степени, чтобы облегчить операцию перфорирования, если твердость металла образца превышает 25 единиц по шкале С Роквелла. Если из металла, отобранного пробоотборником, изготовлен образец в форме диска со штырьками, то отрезают от штырька рабочую пробу подходящей массы для проведения анализа. Если имеется цилиндрический образец, то готовят стружку сверлением или фрезерованием цилиндра. Особая осторожность требуется при работе с образцами, предназначенными для определения содержания углерода в низкоуглеродистых сталях, чтобы предотвратить загрязнение на этапе подготовки рабочей пробы. Используют пинцеты при всех операциях обращения с образцами.

7.4.4 Образец для анализа физическими методами

В случае цилиндрического образца отрезают основание цилиндра, используя абразивный режущий круг или отрезной инструмент, чтобы составить образец для анализа, как правило, толщиной 20-30 мм. Поверхность среза абразивным кругом должна быть выровнена, срез режущим инструментом может быть выровнен перед анализом. Если используют образец из расплава, отобранного пробоотборником, то отделяют приливы или штырьки, при необходимости, затем фрезеруют или истирают поверхность диска, пока не получат поверхность образца нужного качества. Количество материала, подлежащего удалению таким способом, должно быть установлено для черного металла определенного химического состава и зависит от условий отбора пробы. Толщина снимаемого слоя - 1-2 мм (А.6, приложение А). В случае образца двойной толщины из расплава, отобранного пробоотборником, готовят толстую секцию диска. При использовании образцов сталей, содержащих свинец, оборудование для подготовки поверхности должно быть отгорожено, а место работы оснащено пылеуловителем (вытяжной вентиляцией).

Предупреждение - Мелкая стружка, поднимающаяся во время подготовки поверхности стали, содержащей свинец, и пыль из системы фильтров пылеуловителя должны быть собраны и помещены в безопасное место в соответствии с правилами безопасности, предусмотренными для отходов, содержащих свинец.

7.5 Отбор и подготовка образцов для определения содержания кислорода

7.5.1 Методы отбора проб

Методы отбора проб жидкой стали для определения содержания кислорода основаны на использовании серийно выпускаемых устройств отбора проб - пробоотборников. Главные свойства различных типов серийно выпускаемых устройств отбора проб изложены в приложении А. Методы использования этих устройств должны обеспечивать выполнение операций отбора проб, которые не влияют на равновесное содержание углерода и кислорода в расплаве. Важно не допускать загрязнения образца и удалять все поверхностные оксиды на каждом этапе подготовки образца. Небольшие приливы на образцах, изготовленных из расплава, отобранного пробоотборником, например штырек диаметром менее 5 мм или выступ, обычно не годятся для подготовки рабочей пробы, свободной от поверхностного окисления. Однако пригодным может быть кусок металла, выбитый штампом из образца двойной толщины. В некоторых случаях предпочтительнее иметь образец большей массы, изготовленный из расплава, отобранный пробоотборником, который наполняется под действием силы тяжести.

7.5.2 Подготовка рабочей пробы

Удаляют продукты окисления с поверхности образца, полученного пробоотборником, путем абразивной обработки таким способом, который не вызывает перегрева образца. Отрезают кусок от диска образца и вырезают из него рабочую пробу в форме кубика массой, подходящей для проведения анализа. Помещают рабочую пробу в стальной зажим или какое-либо другое удерживающее устройство для абразивной обработки каждой поверхности с использованием бархатного напильника. Используют пинцеты при всех операциях с рабочей пробой. Погружают рабочую пробу в ацетон или этиловый спирт, затем высушивают на воздухе или в условиях низкого вакуума. Проводят анализ без промедления между подготовкой рабочей пробы и анализом.

7.6 Отбор и подготовка образцов для определения содержания водорода