ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического состава

     4 Отбор и подготовка образцов

4.1 Общие положения

В настоящем разделе рассматриваются общие требования к образцам, отбору и подготовке образцов чугуна и стали. Специальные требования применяют к каждой категории жидкого и твердого металла. Эти требования рассматриваются в соответствующих подразделах. Последовательность отбора и подготовки образцов жидкого чугуна и стали, литейной чугунной и стальной продукции показана на рисунке 1. Особое внимание обращено на отбор и подготовку образцов чугуна в чушках (раздел 8).

Рисунок 1 - Последовательность отбора и подготовки образца

4.2 Образец (проба)

4.2.1 Качество

Технология отбора должна обеспечивать получение образца для анализа, представительного по среднему химическому составу расплава или исходного образца. Образец для анализа должен быть в достаточной степени однородным по химическому составу, чтобы незначительная неоднородность не влияла на расхождение результатов определенного метода анализа. Однако для проб, отобранных из расплава, некоторый разброс результатов анализа в пределах одной пробы и между разными пробами будет неизбежным. В этом случае расхождение результатов будет составлять неотъемлемую часть значений повторяемости и воспроизводимости результатов анализа.

Образец для анализа не должен иметь поверхностных покрытий, влаги, грязи или других видов загрязнений. По возможности, образец для анализа не должен иметь раковин, трещин и пор, а также задиров, закатов или других поверхностных дефектов. При отборе и подготовке образца для анализа особое внимание требуется в тех случаях, когда ожидается, что проба, взятая из расплава, является неоднородной или каким-либо образом загрязненной. Проба, взятая из расплава, должна остывать таким образом, чтобы химический состав и структура металла образца не менялись от пробы к пробе. Важно понимать, что на результаты анализа некоторыми физическими методами может влиять структура металла. Это, в частности, касается чугуна с белой или серой структурой, а также сталей в состоянии непосредственно после отливки или деформации.

4.2.2 Размеры

Размеры промежуточного образца в виде твердого монолита должны быть достаточными, чтобы обеспечивать отбор дополнительных образцов для повторного анализа с использованием альтернативного метода.

Должен быть подготовлен образец достаточной массы, позволяющей проводить любой необходимый повторный анализ. Обычно масса, равная 100 г, является достаточной для образца в виде стружки или порошка.

Требования к размерам образца для анализа в виде монолита зависит от выбранного метода. В случае оптического эмиссионного спектрального метода анализа и метода рентгеновской флуоресцентной спектроскопии форму и размер образца будут определять размеры камеры (столика/кассеты) для размещения образца. Размеры образцов для анализа, приводимые в настоящем стандарте, следует рассматривать только как иллюстративные.

4.2.3 Идентификация

Образцу для анализа должна быть присвоена единственная в своем роде идентификационная маркировка, определяющая номер плавки металла исходного образца, от которого отобрана проба для анализа. В случае необходимости следует также знать технологический режим плавки металла или местоположение на исходном образце - откуда был отобран промежуточный образец или образец для анализа. Образцу для анализа чугуна в чушках должна быть присвоена единственная в своем роде идентификационная маркировка для того, чтобы устанавливать партию или часть груза, а также единичный образец металла, от которых взят образец для анализа. К исходному и промежуточному образцам должны быть прикреплены бирки (этикетки) или использован другой эквивалентный метод маркировки, чтобы гарантировать идентификационную связь с образцом для анализа. Идентификация, статус и состояние образца должны быть зарегистрированы во избежание путаницы в идентификации изделия, к которому относятся записи и результаты анализа.

4.2.4 Хранение

Необходимо иметь специальное помещение для отбора и хранения образцов для анализа. Во время и после подготовки образца для анализа должно быть обеспечено такое хранение, которое предотвращает его загрязнение или изменение химического состава. Допускается хранение промежуточного образца в виде монолита, из которого может быть, при необходимости, подготовлен образец для анализа. Образец для анализа или промежуточный образец в виде твердой массы (монолита) должен храниться в течение достаточного периода времени, чтобы защитить реноме аналитической лаборатории.

4.2.5 Арбитраж

В случае, если образец предназначен для разрешения спорных вопросов, образец для анализа должен быть отобран и подготовлен в присутствии поставщика и заказчика или их представителей. Методы подготовки образца для анализа должны быть документально оформлены (оформлен протокол). Контейнеры с образцами для анализа, предназначенными для арбитража, должны быть опечатаны обеими сторонами или их представителями. В противном случае по договоренности эти контейнеры должны хранить представители каждой стороны, ответственные за подготовку образцов.

4.3 Отбор образца

4.3.1 Проба из расплава

Пробы расплавленного металла отбирают на разных стадиях производства с целью текущего контроля производства и управления технологическим процессом. Пробы могут быть отобраны во время разливки расплава с целью проверки химического состава в соответствии с техническими условиями процесса литья. Если жидкий металл предназначается для производства отливок, то образец для анализа может быть отобран от прутков или блоков, специально отлитых из такого же металла для проведения механических испытаний в соответствии со стандартом на продукцию. Должны быть разработаны технологии отбора проб из расплавов во время определенного производственного процесса с учетом требований качества, которым должны соответствовать образцы (4.2.1). Образец, полученный из расплава, обычно представляет собой небольшой слиток, цилиндрический или прямоугольный блок, охлажденный литой диск или комбинацию диска с одним или несколькими штырьками (литниками). В некоторых случаях образец в виде диска имеет небольшие утолщения.

Примечание 4 - Устройства (зонды) для отбора проб чугуна и стали в жидком состоянии могут быть приобретены у ряда поставщиков. В приложениях А и В приведены характеристики различных типов пробоотборников (зондов), включая справочные данные о размерах.

4.3.2 Образец от продукции

Промежуточный образец или образец для анализа может быть вырезан из исходного образца в месте, указанном в спецификации по отбору материала для проведения механических испытаний, при ее наличии. В случае проверки литейного чугуна образец для анализа химического состава может быть вырезан из бруска или блока, сохраняющего свойства литья. В случае ковки образец для анализа с целью определения химического состава может быть отобран от исходного материала, из которого сделана поковка, или вырезан из удлиненной части поковки или из кованых дополнительных заготовок. Требования к отбору и подготовке образца могут отсутствовать в стандарте на продукцию или в спецификации при оформлении заказа. В этом случае поставщик и заказчик могут согласовать отбор образца для определения химического состава из образца для проведения механических испытаний или непосредственно из исходного образца. Промежуточный образец или образец для анализа может быть получен из исходного образца механическим способом, с использованием газового резака. Случаи отбора проб для определения содержания определенных элементов подлежат специальному рассмотрению.

4.4 Подготовка образца

4.4.1 Промежуточная подготовка

Если какая-либо часть образца (пробы) не строго представительна по химическому составу, например из-за окисления, то после исследования природы и степени любого изменения состава можно договориться об удалении тех частей образца, химический состав которых претерпел изменения. После проведения такой операции образец должен быть защищен от изменений его химического состава. Если требуется, чтобы на поверхности металла в месте механической обработки не было никаких покрытий, то любое покрытие, нанесенное в процессе производства, необходимо удалить любым подходящим способом. При необходимости поверхность металла должна быть обезжирена подходящим растворителем, при этом обезжиривающий растворитель не должен влиять на точность анализа.

4.4.2 Образец для анализа в виде стружки