ГОСТ Р 8.698-2010 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра

     6 Метод измерений

6.1 Метод измерений максимального размера частиц и радиуса инерции в монодисперсных системах и распределения по размерам частиц в полидисперсных системах основан на измерении зависимости рассеянного образцом рентгеновского излучения от угла рассеяния при прохождении излучения через образец с последующей математической обработкой результатов данных измерений.

Картина малоуглового рассеяния, как и дифракционная картина, является результатом интерференции лучей, когерентно рассеянных на образце. При типичных длинах волн излучения в диапазоне от 0,05 до 0,5 нм малоугловое рассеяние позволяет исследовать структуры размерами от нескольких единиц до нескольких сотен нанометров. Интерференционная картина рассеяния формируется путем сложения множества вторичных когерентно рассеянных волн, которые отличаются друг от друга по фазе. Фазовые отличия и амплитуды слагаемых зависят от пространственного распределения электронной плотности, то есть от структуры объекта, и определяют форму экспериментальной кривой рассеяния, анализ которой позволяет определить электронный радиус инерции и максимальный размер наночастиц в монодисперсных системах и их распределение по размерам в полидисперсных образцах.

6.2 Толщину и период повторения слоев в тонких многослойных пленках определяют по положению максимумов на измеренных кривых интенсивности, полученных в режиме "на отражение от поверхности". Необходимым условием для определения периода повторения слоев является наличие на рентгенограмме брегговских рефлексов, возникающих вследствие сложения рентгеновских пучков, отраженных от пар параллельных плоскостей, представляющих собой межслоевые границы в пленке. Для определения толщины пленки необходимо наличие на рефлектограмме осцилляций Киссига, возникающих вследствие сложения рентгеновских пучков, отраженных от пар параллельных плоскостей, представляющих собой верхнюю и нижнюю границы пленки. Толщину периода повторения и толщину пленки вычисляют по результатам измерений угловых расстояний между максимумами брегговских пиков и пиков Киссига соответственно.