ГОСТ Р 8.698-2010 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра

     5 Средства измерений и вспомогательные устройства

При проведении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства.

5.1 Автоматический малоугловой рентгеновский дифрактометр

Автоматический малоугловой рентгеновский дифрактометр (далее - дифрактометр) должен включать в себя следующие устройства:

- источник рентгеновского излучения с длиной волны от 0,07 до 0,25 нм;

- блок монохроматизации пучка рентгеновского излучения;

- блок коллимации рентгеновского пучка (далее - коллиматор), размещенный перед держателем образца;

- сменные держатели образца, конструкция которых обеспечивает закрепление образца в рентгеновском пучке для двух типов измерений:

а) измерение в режиме "на прохождение",

б) измерение в режиме "на отражение от поверхности";

- ловушка первичного пучка, расположенная непосредственно перед детектором, изготовленная из материала, существенно поглощающего рентгеновское излучение (например, вольфрам, тантал и др.), и управляемая по высоте вручную или с помощью программного обеспечения дифрактометра;

- вакуумная камера с входным окном, расположенным непосредственно перед образцом (относительно направления распространения пучка рентгеновского излучения), и выходным окном, расположенным вплотную к плоскости детектора. Входное и выходное окна должны быть герметизированы пленкой из полиэтилентерефталата толщиной (0,03±0,01) мм или бериллиевой пластиной толщиной от 0,5 до 2 мм. Камера должна быть оснащена вакуумным насосом для создания давления не более 100 Па.

Примечание - Вакуумная камера и детектор могут быть выполнены в виде единого блока. В этом случае разделяющее их окно отсутствует. Держатель образца может быть размещен внутри вакуумной камеры, в этом случае коллиматор также должен быть размещен внутри вакуумной камеры перед держателем;

- линейный позиционно-чувствительный детектор (далее - детектор), позволяющий регистрировать число квантов рассеянного излучения за определенный период времени в зависимости от угла рассеяния.

Примечания

1 Входное окно детектора должно быть расположено так, чтобы рассеянное или отраженное рентгеновское излучение регистрировалось в вертикальной плоскости.

2 Допускается использовать также другие типы позиционно-чувствительных детекторов (например, двумерных) с соответствующим программным обеспечением, позволяющим рассчитывать кривые малоуглового рентгеновского рассеяния по результатам измерений;

- система автоматизации счета импульсов, предназначенная для автоматического управления детектором и сбора данных, обеспечивающая возможность проведения экспериментальных измерений в автоматическом режиме;

- электронно-вычислительное устройство, позволяющее с помощью соответствующего программного обеспечения управлять держателем образца и осуществлять обработку и хранение результатов на устройствах долговременного хранения информации.

5.2 Программное обеспечение дифрактометра

Программное обеспечение дифрактометра (далее - программное обеспечение) должно обеспечивать:

- накопление данных измерений в автоматическом режиме;

- хранение результатов на устройстве хранения информации для последующей обработки;

- введение поправки, обусловленной конечным размером сечения первичного пучка, в измеренные в режиме "на прохождение" данные (далее - коллимационная поправка).

Примечание - Конечные размеры профиля поперечного сечения пучка приводят к завышенной регистрируемой интенсивности в области малых углов из-за того, что при каждом значении угла в данную точку детектора вносит вклад интенсивность рассеяния от больших углов тем больше, чем больше размер сечения пучка. В итоге процедура приведения к точечной коллимации должна с учетом этого эффекта, а также с учетом влияния конечного размера регистрирующего элемента детектора установить интенсивность рассеяния, соответствующую нерасходящемуся первичному пучку с размером сечения, стремящимся к нулю;

- управление поворотом образца в режиме "на отражение от поверхности", синхронизированное с началом и концом измерений;

- визуальный контроль интенсивности рассеяния на экране монитора электронно-вычислительного устройства;

- вывод рассчитанных зависимостей в виде графика на экран монитора электронно-вычислительного устройства с возможностью изменения масштаба графика для обеспечения визуального определения координат точек графически построенной зависимости.

5.3 Держатель образца