ГОСТ Р 8.697-2010

Группа Т86.1

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕЖПЛОСКОСТНЫЕ РАССТОЯНИЯ В КРИСТАЛЛАХ

Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа

State system for ensuring the uniformity of measurements. Interpenar spacings in crystals. Methods for measurement by means of a transmission electron microscope

ОКС 17.040.01

Дата введения 2010-09-01

Предисловие

  1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума", Федеральным государственным учреждением "Российский научный центр "Курчатовский институт", Государственным учреждением Российской академии наук "Институт кристаллографии им.А.В. Шубникова" и Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский физико-технический институт (государственный университет)"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 441 "Нанотехнологии и наноматериалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 февраля 2010 г. N 11-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методику выполнения измерений межплоскостных расстояний в кристаллах, кристаллических тонких пленках и покрытиях, нанокристаллах и иных образцах (далее - кристаллы) толщиной не более 200 нм с помощью просвечивающего электронного микроскопа.

Настоящий стандарт применяют для определения межплоскостных расстояний в кристаллах в диапазоне линейных размеров от 0,08 до 10,00 нм в режиме дифракции и в диапазоне линейных размеров от 0,2 до 10,0 нм в режиме изображения.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.045 Система стандартов безопасности труда. Электростатические поля. Допустимые уровни на рабочих местах и требования к проведению контроля

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по (ежегодному) информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по РМГ 29 [1], а также следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 межплоскостное расстояние в кристалле: Минимальное расстояние между кристаллографическими плоскостями в кристалле, характеризующимися определенным набором значений индексов Миллера.

Примечание - Индексы Миллера - набор из трех целых чисел, характеризующий пространственно-угловую ориентацию кристаллографических плоскостей в кристалле так, что определенный набор их значений соответствует некоторой совокупности параллельных плоскостей в кристалле.

3.2 токовый рефлекс: Обособленная область на электронограмме, локально отличающаяся от окружающих ее областей большей яркостью (на мониторе электронно-вычислительного устройства регистрирующей системы) и образующаяся в результате попадания на детектор электронного пучка при выполнении условий дифракции.

Примечание - Множество токовых рефлексов формирует дифракционную картину.

3.3 электрометрическая электронограмма (электронограмма): Дифракционная картина от кристалла, зарегистрированная с помощью электрического детектора путем измерения электронного тока в каждой точке исследуемого участка дифракционной картины.

3.4 дифракционное кольцо (токовых рефлексов): Совокупность токовых рефлексов на электронограмме, находящихся на одном расстоянии от ее центра.

3.5 интенсивность (токового рефлекса): Яркость токового рефлекса на электрометрической электронограмме.

Примечание - Интенсивность токового рефлекса измеряют силой тока электронного пучка, падающего на детектор и формирующего данный рефлекс.

3.6 постоянная (просвечивающего электронного) микроскопа: Числовая величина, зависящая от геометрических параметров и режима работы микроскопа и определяющая взаимосвязь между линейными расстояниями на получаемой электронограмме и межплоскостными расстояниями в кристалле.

Примечание - Постоянная микроскопа равна удвоенному произведению длины волны падающих на кристалл электронов на расстояние от точки вхождения пучка в кристалл до детектора или фотографической пластинки (фотопленки).

3.7 погрешность (результата) измерения: Отклонение результата измерения от истинного (действительного) значения измеряемой величины [1].

3.8 абсолютная погрешность измерения: Погрешность измерения, выраженная в единицах измеряемой величины [1].

3.9 относительная погрешность измерения: Погрешность измерения, выраженная отношением абсолютной погрешности измерения к действительному или измеренному значению измеряемой величины [1].

3.10 статистическая погрешность измерения интенсивности (токового рефлекса): Относительная погрешность измерения интенсивности токового рефлекса на каждом отдельном шаге сканирования дифракционной картины в режиме счета токовых рефлексов на детекторе.

Примечание - Статистическая погрешность измерения интенсивности равна отношению единицы к корню квадратному от заданного количества токовых импульсов на детекторе при накоплении сигнала на каждом отдельном шаге сканирования дифракционной картины.

3.11 среднеквадратическая погрешность результата измерений среднеарифметического: Оценка случайной погрешности среднеарифметического значения результата измерений одной и той же величины в данном ряду измерений, вычисляемая по формуле

,                                              (3.1)

где - результат -го единичного измерения;

- среднеарифметическое значение измеряемой величины из единичных результатов;

         - число единичных измерений в ряду [1].

3.12 доверительные границы погрешности (результата измерений): Наибольшее и наименьшее значения погрешности измерений, ограничивающие интервал, внутри которого с заданной вероятностью находится искомое (истинное) значение погрешности результата измерений [1].

     4 Требования к погрешности измерений

Пределы допускаемой относительной погрешности результатов измерений межплоскостных расстояний в кристаллах должны быть не более ±5% при доверительной вероятности 0,95.

     5 Средства измерений и вспомогательные устройства

5.1 Просвечивающий электронный микроскоп (далее - микроскоп), должен иметь следующие технические характеристики:

- разрешающая способность микроскопа по межплоскостным расстояниям кристаллической решетки должна быть не менее 0,2 нм;

- ускоряющее напряжение должно быть в диапазоне от 80 до 400 кВ;

- относительное отклонение ускоряющего напряжения высоковольтного источника электронов должно быть не более 10% в течение 30 мин его работы.

Микроскоп должен быть оснащен системой регистрации электронограмм и изображений, включающей в себя:

- устройство для фоторегистрации на фотопленку (фотопластинки);

- двумерное матричное электронное устройство регистрации (например, CCD камера) или растровое устройство регистрации.

Микроскоп должен быть оснащен электронно-вычислительным устройством, позволяющим:

- осуществлять визуальный контроль дифракционной картины и изображения на экране монитора;

- производить запись электронограмм и изображений в память электронно-вычислительного устройства;

- измерять расстояния между рефлексами на электронограмме или между линиями на изображении.

Микроскоп должен быть оснащен системой замкнутого водяного охлаждения.

5.2 Кристаллодержатель, обеспечивающий:

- возможность наклона образца относительно двух взаимно-перпендикулярных осей, лежащих в плоскости, параллельной плоскости флуоресцентного экрана и перпендикулярной к оптической оси колонны микроскопа;

- перемещение образца в двух взаимно-перпендикулярных направлениях в азимутальной плоскости.

5.3 Образец кристаллической структуры (далее - калибровочный образец), в формуляре которого должны быть приведены следующие данные:

- наименование вещества;

- тип кристаллической структуры;

- значения межплоскостных расстояний не менее чем для трех кристаллографических плоскостей с различными наборами индексов Миллера;

- относительная погрешность измерения межплоскостных расстояний не более 5%, вычисленной при выполнении условий окружающей среды, приведенных в разделе 9.

5.4 Средства контроля состояния окружающей среды и иных условий проведения измерений с относительными погрешностями не более 30% значений допусков, установленных в разделе 9.

     6 Метод измерений

Основными методами измерений межплоскостных расстояний являются следующие:

- межплоскостные расстояния определяют по данным, полученным после анализа электронограмм, при дифракции электронного пучка на исследуемом образце с кристаллической структурой;

- межплоскостные расстояния определяют по результатам обработки фотоизображений объекта, полученным в режиме изображения.

Дифракция возникает в результате сложения электронных пучков, отраженных от пар определенных параллельных кристаллографических плоскостей. Каждый рефлекс на электронограмме соответствует кристаллографическим плоскостям с определенными значениями индексов Миллера, определяющими ориентацию этих плоскостей относительно кристалла. По результатам измерения расстояний между центрально-симметричными рефлексами на электронограмме вычисляют расстояние между ближайшими друг к другу параллельными плоскостями, характеризующимися определенными значениями индексов Миллера.

     7 Требования безопасности