Статус документа

ГОСТ Р 53184-2008 Рыба, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Определение содержания диоксинов и диоксинподобных полихлорированных бифенилов хромато-масс-спектральным методом

6.3 Подготовка градуировочных растворов ПХДД/ДФ и растворов изотопно-меченых суррогатных и внутренних стандартов

Градуировочные растворы смеси индивидуальных и изотопно-меченых ПХДД/ДФ используют для проверки времен удерживания конгенеров, линейного диапазона детектирования и расчета фактора отклика анализируемых конгенеров.

В качестве базового раствора смеси индивидуальных конгенеров ПХДД/ДФ используют смесь индивидуальных ПХДД/ДФ в нонане .

В качестве базового раствора суррогатного стандарта используют смесь изотопно-меченых по углероду С конгенеров ПХДД/ДФ в нонане .

В качестве базового раствора внутреннего стандарта ПХДД/ДФ используют смесь изотопно-меченых по углероду С конгенеров ПХДД/ДФ в нонане .

6.3.1 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1.1 Приготовление раствора

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 950 мкл н-декана, 10 мкл базового раствора и 40 мкл раствора .

6.3.1.2 Приготовление раствора

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 4 см 1870 мкл н-декана, 50 мкл базового раствора и 80 мкл раствора .

6.3.1.3 Приготовление раствора

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 910 мкл н-декана, 50 мкл базового раствора и 40 мкл раствора .

6.3.1.4 Приготовление раствора

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 860 мкл н-декана, 100 мкл базового раствора и 40 мкл раствора .

6.3.1.5 Приготовление раствора

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 4 см 760 мкл н-декана, 200 мкл базового раствора и 40 мкл раствора .

Концентрации градуировочных растворов (нг/см) приведены в таблице 6.

Таблица 6 - Концентрации градуировочных растворов в нанограммах/см


Конгенер ПХДД/ДФ
2,3,7,8-ТХДД	4	10	20	40	80
1,2,3,7,8-ПеХДД	20	50	100	200	400
1,2,3,4,7,8-ГкХДД	20	50	100	200	400
1,2,3,6,7,8-ГкХДД	20	50	100	200	400
1,2,3,7,8,9-ГкХДД	20	50	100	200	400
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД	20	50	100	200	400
ОХДД	40	100	200	400	800
2,3,7,8-ТХДФ	20	50	100	200	400
1,2,3,7,8-ПеХДФ	20	50	100	200	400
2,3,4,7,8-ПеХДФ	20	50	100	200	400
1,2,3,4,7,8-ГкХДФ	20	50	100	200	400
1,2,3,6,7,8-ГкХДФ	20	50	100	200	400
2,3,4,6,7,8-ГкХДФ	20	50	100	200	400
1,2,3,6,7,8-ГкХДФ	20	50	100	200	400
2,3,4,6,7,8-ГкХДФ	20	50	100	200	400
1,2,3,7,8,9-ГкХДФ	20	50	100	200	400
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДФ	20	50	100	200	400
ОХДФ	40	100	200	400	800
2,3,7,8-ТХДД (С 99%)	40	40	40	40	40
1,2,3,7,8-ПеХДД (С 99%)	40	40	40	40	40
1,2,3,6,7,8-ГкХДД (С 99%)	40	40	40	40	40
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД (С 99%)	40	40	40	40	40
ОХДД (С 99%)	80	80	80	80	80
2,3,7,8-ТХДФ (С 99%)	40	40	40	40	40
1,2,3,7,8-ПеХДФ (С 99%)	40	40	40	40	40
1,2,3,6,7,8-ГхХДФ (С 99%)	40	40	40	40	40
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДФ (С 99%)	40	40	40	40	40

Приготовленные градуировочные растворы можно хранить в герметически закрытых виалах при температуре не выше минус 10 °С без доступа солнечного света не более 6 мес, в стеклянных запаянных ампулах не более двух лет.

6.3.2 Приготовление рабочего раствора изотопно-меченого суррогатного стандарта

Для приготовления рабочего раствора в мерную колбу вместимостью 50 см вносят автоматическим регулируемым дозатором 1000 мкл базового раствора и доводят объем раствора до метки н-деканом. Обозначают полученный рабочий раствор как . Концентрации суррогатных стандартов в рабочем растворе (нг/см) приведены в таблице 7.

Таблица 7 - Концентрации суррогатных стандартов в рабочем растворе в нанограммах/см


Конгенер ПХДД/ДФ	базовый
1,2,3,7,8-ПеХДД (С 99%)	1000	20
1,2,3,6,7,8-ГхХДД (С 99%)	1000	20
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД (С 99%)	1000	20
ОХДД (С 99%)	2000	40
2,3,7,8-ТХДФ (С 99%)	1000	20
1,2,3,7,8-ПеХДФ (С 99%)	1000	20
1,2,3,6,7,8-ГхХДФ (С 99%)	1000	20
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДФ (С 99%)	1000	20