Калибровка колонки для гель-фильтрации заключается в определении объема элюента 
, после пропускания которого начинается выделение целевой фракции, содержащей ПХДД/ДФ, и объема элюента 
, пропускание которого обеспечивает полное выделение целевой фракции из колонки.
В мини-виалу вместимостью 2 см
вносят 1 см смеси гексан-дихлорметан (1:1), затем добавляют автоматическим дозатором 5 мкл раствора смеси калибровочного стандарта ПХДД/ДФ. Перемешивают содержимое виалы на ультразвуковой бане 30 с и количественно переносят в колонку для гель-фильтрации.
Элюируют колонку после внесения в нее раствора ПХДД/ДФ смесью гексан-дихлорметан (1:1) объемом 110 см, пропуская растворитель со скоростью 1 мл/мин.
Отбирают в мерные цилиндры фракции в следующих объемах:
- 0-40 (40 см);
- 40-50 (10 см);
- 50-60 (10 см);
- 60-100 (40 см);
- 100-110 (10 см).
Концентрируют каждую фракцию на роторном испарителе до объема около 0,5-1,0 см и переносят количественно в мини-виалу, выпаривают потоком азота до 100-200 мкл, добавляют внутренний стандарт и определяют содержание ПХДД/ДФ в каждой фракции, как описано ниже.
Результат калибровки считается удовлетворительным, если суммарное содержание ПХДД/ДФ во фракциях , 
, 
, 
не превышает 5% внесенного количества и составляет не менее 95% ПХДД/ДФ во фракции . В противном случае требуется повторный опыт и корректировка объемов отбрасываемой и собираемой фракций.
