Используют реактивы только признанного аналитического качества, если не оговорено иначе. Используемая вода должна быть дистиллированной или деионизированной и не должна содержать соединений фосфора.
5.1 Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, 1,84 г/см, (HSO)=18 моль/дм.
5.2 Раствор серной кислоты (HSO)=5 моль/дм
В колбу к 722 см воды добавляют осторожно при постоянном перемешивании 278 см концентрированной серной кислоты (по 5.1).
5.3 Кислота соляная разбавленная (HCl)=1 моль/дм (применяют при сухом озолении)
В мерную колбу вместимостью 1000 см осторожно наливают 83 см концентрированной соляной кислоты по ГОСТ 3118 (1,19 г/см) и разбавляют водой до 1000 см.
5.4 Раствор пероксида водорода по ГОСТ 10929 (HO)=9 моль/дм, не содержащий соединений фосфора.
5.5 Раствор молибдата натрия (NaMoO)=0,1 моль/дм
Взвешивают 2,5 г дигидрата молибдата натрия на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до второго знака. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см с одной меткой количественно переносят дигидрат молибдата натрия и добавляют разбавленную серную кислоту в количестве, достаточном для его растворения. Доводят раствор до метки разбавленной серной кислотой при постоянном перемешивании.
5.6 Раствор аскорбиновой кислоты (CHO)=0,25 моль/дм
Взвешивают 5 г аскорбиновой кислоты на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до второго знака. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см с одной меткой количественно переносят аскорбиновую кислоту и добавляют достаточный объем воды для ее растворения. Доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.
Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.
5.7 Раствор молибдата в аскорбиновой кислоте
В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см с одной меткой добавляют 10 см раствора аскорбиновой кислоты и непосредственно перед использованием добавляют 25 см раствора дигидрат молибдата натрия и доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.
Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.
5.8 Стандартный раствор A
В эксикаторе высушивают не менее 48 ч около 1 г однозамещенного форфорнокислого калия (KHPO) по ГОСТ 4198. Взвешивают 0,4394 г сухого фосфата на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до третьего знака и количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см с одной меткой и растворяют в воде. Доводят раствор водой до метки при постоянном перемешивании.
Содержание фосфора в растворе А составляет 100 мг/дм.
5.9 Стандартный раствор Б
В мерную колбу вместимостью 100 см с одной меткой приливают пипеткой 10 см раствора A по 5.8. Доводят раствор водой до метки при постоянном перемешивании.
Содержание фосфора в растворе Б составляет 10 мг/дм.
Срок хранения раствора Б - не более одного месяца.