ГОСТ Р 53182-2008 (ЕН 14627:2005) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением

     4.2 Реактивы для определения мышьяка

4.2.1 Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей 30%, плотностью 1,15 г/см).

4.2.2 Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65%, плотностью около 1,4 г/см).

4.2.3 Кислота азотная, водный раствор. Готовят смешиванием равных объемов азотной кислоты по 4.2.2 и воды.

4.2.4 Натрия борогидрид, раствор массовой концентрации согласно инструкции по эксплуатации генератора гидридов используемого типа.

Требуемая массовая концентрация борогидрида натрия в растворе варьируется в зависимости от типа используемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации прибора. Например, при работе с генератором проточно-инжекционного типа (см. 6.3.1) используют раствор борогидрида натрия массовой концентрации 2 г/дм. Для стабилизации в раствор вносят гидроокись натрия, массовая концентрация которой должна составлять 2 г/дм. Раствор готовят в день использования и перед применением фильтруют.

4.2.5 Кислота соляная разбавленная, например раствор массовой долей около 3% (раствор-носитель; используется только в генераторах гидридов проточно-инжекционного типа). Раствор готовят разбавлением соляной кислоты по 4.2.1 объемом около 90 см до объема 1000 см. Требуемая концентрация соляной кислоты в растворе-носителе может варьироваться в зависимости от типа используемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкциями по эксплуатации прибора.

4.2.6 Смешанный раствор иодида калия и аскорбиновой кислоты. Готовят растворением 3 г иодида калия и 5 г аскорбиновой кислоты в воде, объем раствора доводят до 100 см. Используют свежеприготовленный (в день использования) раствор. Требуемая массовая концентрация иодида калия и аскорбиновой кислоты в растворе может варьироваться в зависимости от типа используемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации прибора.

4.2.7 Гидроксиламин солянокислый, раствор массовой концентрации 100 г/дм.

4.2.8 Мышьяк, основной стандартный раствор массовой концентрации 1000 мг/дм. Готовят при отсутствии в продаже стандартного образца состава раствора мышьяка.

Навеску триоксида мышьяка (AsO) массой 1,320 г растворяют в 25 см раствора гидроокиси калия массовой концентрации 200 г/дм. Полученный раствор нейтрализуют раствором серной кислоты массовой долей 20%, используя в качестве индикатора фенолфталеин. Объем нейтрализованного раствора доводят до 1000 см раствором серной кислоты массовой долей 1%.

4.2.9 Мышьяк, стандартные рабочие растворы

Стандартные рабочие растворы мышьяка готовят последовательным разбавлением основного стандартного раствора, приготовленного по 4.2.8. При разбавлении в растворы вносят достаточное количество соляной кислоты по 4.2.1 (например 2 см кислоты на 100 см раствора).

Пример серии разбавлений основного раствора:

1000 мг/дм50 мг/дм5 мг/дм0,1 мг/дм.

Стандартный раствор мышьяка массовой концентрации 5 мг/дм при массовой доле соляной кислоты в растворе 0,6% стабилен, как минимум, в течение одной недели.

4.2.10 Мышьяк, градуировочные растворы

Готовят пять градуировочных растворов таким образом, чтобы массовая концентрация мышьяка в них не выходила за границы диапазона линейной зависимости абсорбции от концентрации для данного прибора и охватывала диапазон ожидаемых массовых концентраций мышьяка в минерализованной пробе. Градуировочные растворы готовят путем разбавления стандартного рабочего раствора мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/дм водой с добавлением азотной кислоты. Азотную кислоту добавляют в количестве, необходимом для обеспечения той же ее концентрации, что и в растворе пробы.

Пример приготовления серии градуировочных растворов в диапазоне от 1 до 10 мкг/дм:

0,1 мг/дм1 мкг/дм;

0,1 мг/дм3 мкг/дм;

0,1 мг/дм5 мкг/дм;

0,1 мг/дм8 мкг/дм;

0,1 мг/дм10 мкг/дм.

Допускается готовить градуировочные растворы непосредственно в реакционном сосуде для предварительного восстановления (см. 6.1.2).

Градуировочные растворы готовят в день использования.