ГОСТ Р ИСО 11648-2-2009 Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 2. Отбор выборки сыпучих материалов (Переиздание)

     5 Принципы отбора выборки

5.1 Общие положения

Выборочный контроль или оценка характеристики качества сыпучих материалов единственной партии обычно основаны на отборе серии несмещенных первичных разовых проб из партии (при погрузке или отгрузке), подготовке из них исследуемой пробы без введения систематической погрешности, отборе из нее исследуемой порции и анализе ее с применением соответствующим образом калиброванного метода химического анализа или физических исследований в установленных условиях. Прецизионность исследуемой переменной для дорогостоящей продукции может быть оценена путем деления общего количества материала на четыре или большее количество партий и отбора пары сквозных первичных выборок из каждой партии.

Примечание - Статистические понятия, используемые в настоящем стандарте для описания неопределенности результатов измерений, такие как смещение, прецизионность и дисперсия, описаны в [1].

Цель последовательного отбора проб, подготовки исследуемой пробы и анализа исследуемой порции состоит в том, чтобы получить несмещенную оценку исследуемой переменной с приемлемой прецизионностью. Общая теория отбора выборки, основанная на свойстве аддитивности дисперсии, может быть применена для описания дисперсии подготовки, химического анализа или физических исследований проб и оценки общей дисперсии.

Если процедура отбора выборки должна обеспечить равную вероятность отбора для всех элементов партии, это означает, что у всех частей сыпучего материала в партии должны быть равные возможности отбора для контроля. Таким образом, пробы должны быть отобраны так, чтобы первичные разовые пробы, у которых характеристики качества различны, должны иметь равную вероятность отбора. Любое отклонение от этого основного требования может привести к появлению недопустимого смещения. На процедуру отбора выборки с неравными вероятностями отбора нельзя положиться при необходимости получения репрезентативной выборки.

Цель настоящего стандарта состоит в том, чтобы описать общий подход отбора первичных разовых проб из партии сыпучего материала (разделы 5-16), подготовки одной или нескольких исследуемых проб без введения в результаты систематической погрешности (разделы 17-23).

Применительно к сыпучему материалу "партия нештучной продукции" всегда имеет три измерения. Однако во многих практических ситуациях основными являются два измерения. На производстве при применении механизмов транспортировки нештучной продукции, таких как ленточные конвейеры и вертикальные потоки материала, партия может быть хорошо описана одномерной моделью. Для отбора репрезентативной выборки из такой партии применяют или динамический отбор выборки с использованием соответствующих пробоотборников или стационарный отбор выборки с остановленного ленточного конвейера. В разделах 5-15 установлены методы динамического и стационарного отбора выборки из партии, рассматриваемой как одномерная.

В некоторых случаях нельзя избежать стационарного отбора выборки из трехмерной партии, такой как навал, трюм судна, железнодорожный вагон, но это представляет собой значительно более трудную задачу, и риск отбора нерепрезентативных выборок в этом случае значителен. В разделе 16 установлены процедуры отбора выборки из трехмерной партии.

Отбор выборки из одномерной партии должен быть выполнен методом систематического отбора расслоенной выборки (см. 5.3.2), либо на основе массы (см. раздел 10), либо на основе времени (см. раздел 11). Однако необходимо показать, что невозможно появление смещения при периодических изменениях материала по качеству или количеству, когда выбранный интервал отбора выборки приблизительно равен части периода изменчивости материала по качеству или количеству.

Например, на первичной стадии отбора выборки пробоотборник вырезает поток руды, которую отбирают из навала ковшовым конвейером. На границах навала материал может иметь свойства, существенно отличающиеся от качества руды внутри навала (из-за поверхностного высыхания, воздействия подавляющих пыль химикатов или атмосферных осадков и др.). В этом случае, если пробоотборник отбирает пробу из поверхностного слоя материала, может появиться систематическая погрешность (смещение).

Если первичной стадии отбора выборки соответствует систематическая погрешность, вызванная периодическими изменениями качества или зернистостью материала, или есть основания предполагать, что способ обработки и представления материала на устройство деления таков, что систематическая погрешность может появиться на второй и следующих стадиях деления, необходимо, чтобы был выполнен случайный отбор расслоенной выборки в пределах фиксированных интервалов массы или времени (см. раздел 12).

Методы отбора и подготовки проб зависят от схемы выборочного контроля. На всех стадиях отбора и обработки проб необходимо минимизировать возможную систематическую погрешность (смещение), возникающую на последующих стадиях измельчения, деления и обработки.

5.2 Ошибка отбора выборки
     

    5.2.1 Общие положения

Процессы отбора и подготовки проб и выполнения измерений являются экспериментальными процедурами. Каждому процессу соответствует собственная неопределенность, которая дает случайные отклонения результатов измерений. Эти случайные отклонения, в среднем несущественные, называют экспериментальными ошибками. Более неблагоприятным вкладом в неопределенность являются систематические ошибки, которые приводят к случайным отклонениям, формирующим смещение, существенно отличающееся от нуля. Существуют ошибки, которые являются следствием нарушения оператором установленных процедур, которые являются не случайными и не подходят для статистического анализа.

Общую ошибку отбора выборки можно представить в виде суммы нескольких независимых составляющих [1]. Однако такая простая аддитивная модель не подходит для коррелированных составляющих. В случае независимых составляющих общую ошибку отбора выборки представляют в виде суммы

,                              (1)

где - ошибка, связанная с изменчивостью качества в узкой области;

- ошибка, связанная с изменчивостью характеристики качества в широкой области;

- ошибка, связанная с периодическими изменениями качества продукции;

- ошибка веса, связанная с изменчивостью скорости работы транспортера;

- ошибка определения границ разовой пробы, связанная с неправильным определением разовой пробы;

- ошибка, связанная с неправильным извлечением разовой пробы;

- ошибка подготовки пробы (обычно неумышленная), связанная с отклонениями процедуры подготовки пробы.

Ошибка состоит из двух компонентов

,                                                   (2)