ГОСТ Р ИСО 17734-1-2009 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1. Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным

     4 Реактивы и материалы

4.1 Реагент ДБА

Серийно выпускаемый ди-н-бутиламин класса ч.д.а.

4.2 Растворители

Растворитель для реагента, как правило, толуол, и другие растворители - ацетонитрил, изооктан и метанол - должны быть класса ч. для жидкостной хроматографии.

4.3 Концентрированная муравьиная кислота, класса ч.д.а.

4.4 Концентрированная уксусная кислота, класса ч.д.а.

4.5 Раствор реагента

В мерной колбе вместимостью 1 л растворяют 1,69 мл ДБА в толуоле и доводят объем раствора до метки. Раствор стабилен, и при хранении необязательно принимать специальные меры.

4.6 Раствор реагента для отбора проб без растворителя
     

    4.6.1 Раствор ДБА 1 концентрацией 0,74 моль/л

Смешивают 80 мл метанола и 12,5 мл ДБА в мерной колбе вместимостью 100 мл. При помешивании постепенно добавляют в колбу 4,16 мл уксусной кислоты. Затем добавляют в колбу метанол и доводят им объем раствора до метки.

4.6.2 Раствор ДБА 2 концентрацией 1,5 моль/л

Смешивают 60 мл метанола и 25 мл ДБА в мерной колбе вместимостью 100 мл. При помешивании постепенно добавляют в колбу 8,32 мл уксусной кислоты. Затем добавляют в колбу метанол и доводят им объем раствора до метки.

4.7 Подвижные фазы для высокоэффективной жидкостной хроматографии
     

    4.7.1 Жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием

Слабая подвижная фаза (подвижная фаза А) представляет собой смесь воды/ацетонитрила (с отношением по объему 95/5) и 0,05% муравьиной кислоты. Сильная подвижная фаза (подвижная фаза В) представляет собой смесь воды/ацетонитрила (с отношением по объему 5/95) и 0,05% муравьиной кислоты. Перед использованием подвижные фазы дегазируют.

4.7.2 Жидкостная хроматография с использованием хемилюминесцентного детектора

Слабая подвижная фаза (подвижная фаза С) представляет собой смесь воды/метанола (с отношением по объему 95/5) и 0,05% муравьиной кислоты. Сильная подвижная фаза (подвижная фаза D) представляет собой смесь воды/метанола (с отношением по объему 5/95) и 0,05% муравьиной кислоты. Перед использованием подвижные фазы дегазируют.