ГОСТ Р ИСО 17734-1-2009 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1. Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным

     3 Основные положения

Пробы отбирают путем пропускания известного объема воздуха через миниатюрный импинжер, за которым расположен фильтр. Используют импинжер с 10 мл раствора ДБА в толуоле концентрацией 0,01 моль/л и фильтр из стекловолокна без держателя.

Отбор проб без применения растворителя проводят путем пропускания воздуха через трубку со вставленным в нее свернутым фильтром из стекловолокна, пропитанным ДБА, непосредственно за которой расположен еще один пропитанный фильтр. Для пропитки используют раствор, содержащий ДБА и уксусную кислоту; вследствие образования ионной пары понижается летучесть ДБА и становится возможным проведение долговременного отбора проб.

После отбора проб к растворам проб добавляют дейтерированные ДБА-производные изоцианата (используемые в качестве внутреннего стандарта). Избыток реактива и растворителя выпаривают, а пробы растворяют в ацетонитриле. Пробы анализируют методом жидкостной хроматографии (ЖХ) с обращенной фазой с использованием масс-спектрометрического детектора с электроспреем (ЭСП-МС) в режиме регистрации положительно заряженных ионов. Количественное определение проводят путем регистрации избранных ионов. См. рисунок 1.

Рисунок 1 - Основные этапы метода

Количественное определение и качественные оценки могут быть выполнены методами ЖХ в сочетании с масс-спектрометрией (МС) или тандемной масс-спектрометрией (МС/МС) по различным методикам. ЖХ-ХЛД (хемилюминесцентный детектор) или для ароматических изоцианатов ЖХ-УФД (ультрафиолетовый детектор) используют для определения высоких концентраций изоцианатов.

Количественный анализ образцов сравнения может быть проведен с помощью ЖХ-ХЛД. Для определения летучих соединений также может быть использован газохроматографический термоионный детектор (ГХ-ТИД).