ГОСТ Р ИСО 16362-2009 Воздух атмосферный. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в виде твердых частиц методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     6.2 Подготовка проб

Проверяют чистоту фильтров и стеклянной посуды, а также чистоту растворителей и реактивов. Для этого на неэкспонированный фильтр наносят раствор внутреннего стандарта и проводят полный анализ этого фильтра (для получения холостого показания).

Холостые показания не учитывают при вычислениях, но они не должны превышать 10% результата анализа реальной пробы или 10% предельно допустимого значения для определяемого соединения.

Пробы и растворы проб во время подготовки защищают от прямого воздействия света.

Для экстракции фильтр помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл, добавляют в нее 150 мл толуола (или при использовании фильтров малого размера в колбу вместимостью 100 мл добавляют 70 мл толуола) и затем вводят 50 мл раствора внутреннего стандарта (см. 5.2.2). Толуол особенно эффективен для экстракции ПАУ [3]. Если для экстракции используют другие растворители (например, дихлорметан, ацетонитрил), то эффективность методики должна быть подтверждена с использованием эталонов NIST (Национальный институт стандартов и технологий США). Подсоединяют дефлегматор к колбе и нагревают содержимое колбы до температуры кипения в течение приблизительно 20 мин. Отделяют экстракт от фильтрующего материала и частиц пыли путем фильтрования.

Экстракция количественно также может быть проведена и другими методами:

- в экстракторе Сокслета (толуол: 8 ч, по крайней мере, 10 циклов в час);

- в химическом стакане, помещенном в ультразвуковую ванну (толуол: в течение, по крайней мере, 15 мин);

- в ультразвуковой ванне с последующим центрифугированием. Фильтр разрезают на части, помещают их в центрифужные пробирки и добавляют в каждую по 15 мл толуола. Пробирки помещают в ванну и экстрагируют 15 мин. Затем их центрифугируют (10 мин со скоростью 3000 об/мин), а растворитель декантируют. Всю процедуру экстракции повторяют. Полученные экстракты растворителя объединяют;

- методом УЭР. Фильтр помещают в сосуд для экстракции и экстрагируют толуолом при температуре 150°С.

Все методы должны быть оценены на соответствие данному стандарту.

Концентрируют раствор толуола при пониженном давлении (например, 13 кПа) до объема в несколько микролитров. Весь этап испарения осуществляют под постоянным наблюдением.

Примечание - Если произошло полное испарение экстракта растворителя, а сухой остаток остался на некоторое время под вакуумом, то возможна потеря некоторых ПАУ.

Если необходима дальнейшая очистка, добавляют 2 мл циклогексана.

Раствор циклогексана вводят с помощью шприца в предварительно подготовленную колонку с силикагелем (см. 5.2.2.7). Затем внутренние стенки колбы ополаскивают 2 мл циклогексана, а смывы вводят с помощью шприца в колонку с силикагелем. Проводят элюирование с использованием 100 мл циклогексана. Для удаления циклогексана элюат упаривают до объема в несколько миллилитров, а затем выпаривают в потоке азота практически до сухого остатка. Затем остаток растворяют в подходящем растворителе для ввода в ВЭЖХ колонки, например, в 100 мкл ацетонитрила.

Примечание - Если происхождение пробы воздуха известно и содержание мешающих веществ незначительно, то нет необходимости проводить очистку с использованием колонки с силикагелем.

Если анализ экстракта проводят не сразу после его получения, то его следует хранить в холодильнике. Перед анализом экстракт выдерживают при комнатной температуре до достижения теплового равновесия.