ГОСТ Р 53097-2008

Группа С19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение содержания зеараленона

Animal feeding stuffs. Determination of zearalenone

     

ОКС 67.060,
        67.080.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2010-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 504-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6870:2002 "Корма для животных. Качественный метод определения зеараленона" (ISO 6870:2002 "Animal feeding stuffs. Qualitative determination of zearalenone").

При этом измененные и дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом*

_______________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделае "Предисловие" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает качественный метод определения зеараленона в кормах для животных, в частности, в кукурузе. Данный метод используется только для целей скрининга.

Предел определения зеараленона не более 50 мкг/кг.

Примечание - Несмотря на то, что сорго дает мешающие флуоресцирующие пятна, идентичные пятнам зеараленона, данный метод тем не менее применяется для данного корма, потому что значения различны после проявления хроматограммы во втором направлении. Флуоресцирующие пятна не проявляются в случае использования установленного метода подтверждения.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 52501-2005 (ИСО 52501:2005)* Вода для лабораторного анализа. Технические условия

_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987), здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12433-83 Изооктаны эталонные. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность*метода

_______________

* Слово "Сущность" в наименовании пункта 3 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Испытуемую пробу корма экстрагируют смесью ацетонитрила и раствором хлорида калия, затем фильтруют и обезжиривают изооктаном, после чего производят очистку в смеси ацетонитрила, воды и ацетата свинца в присутствии диатомовой земли. После фильтрации пробу экстрагируют хлороформом, который затем выпаривают.

Сухой экстракт растворяют в смеси бензола и ацетонитрила. Осуществляют двумерную тонкослойную хроматографию испытуемой пробы. Содержание зеараленона определяют визуальным измерением или измерением интенсивности флуоресценции пятна в УФ-свете путем сравнения с известными количествами зеараленона, нанесенными на туже пластинку.

Идентичность зеараленона подтверждают с помощью раствора бис-диазотированного бензидина.

     4 Реактивы*

_______________

* Наименование пункта 4 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

При испытании используют только реактивы аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты по ГОСТ Р ИСО 52501.

4.1 Ацетонитрил для хроматографии.

4.2 Изооктан по ГОСТ 12433.

4.3 Хлороформ по ГОСТ 20015.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Хлороформ - токсичное вещество. Необходимо избегать вдыхания или воздействия хлороформа. При работе с ним или его растворами необходимо использовать вытяжной шкаф.

4.4 Бензол/ацетонитрил, смесь 98:2, по объему.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Бензол токсичен при вдыхании и контакте с кожей, а также легко воспламеняется.

4.5 Элюенты

4.5.1 Толуол/этилацетат/муравьиная кислота, смесь 6:3:1, по объему.

4.5.2 Хлороформ/этанол, смесь 95:5, по объему.

4.6 Хлорид калия, раствор массовой концентрации 40 г/дм.

4.7 Раствор ацетата свинца, приготовленный следующим образом: 200 г ацетата свинца помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см с одной меткой, добавляют 3 см уксусной кислоты по ГОСТ 61, доливают воду до метки и перемешивают.

4.8 Реагент бис-диазотированный бензидин

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Бензидин - канцероген и токсичен при вдыхании, контакте с кожей и попадании внутрь организма.

4.8.1 Приготовление раствора бензидина концентрацией 5 г/дм