ГОСТ Р 53219-2008
(ИСО 14255:1998)

Группа Н09

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества

Soil quality. Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant

ОКС 13.080.05

Дата введения 2010-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова" на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 "Качество почв и грунтов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 713-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 14255:1998 "Качество почвы. Определение содержания нитратного, аммонийного и общего растворимого азота в экстракте хлорида кальция из воздушно-сухих почв (ISO 14255:1998 "Soil quality - Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant"). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракций растворимого азота (нитратный, нитритный, аммонийный, азот органического вещества), экстрагируемых из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция молярной концентрацией 0,01 моль/дм.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Принцип

Определяемые фракции азота почвы извлекают экстракцией из воздушно-сухих проб почвы раствором хлорида кальция (CaCl)=0,01 моль/дм.

Неорганические соединения азота [нитрат (+нитрит) и аммоний] определяют непосредственно в экстракте из почвы, применяют автоматизированные спектрометрические методы сегментированного проточного анализа. Все операции по подготовке экстракта к измерению, градуирование спектрофотометра и измерение концентрации определяемых фракций проводят в замкнутом протоке внутри эластичных силиконовых трубок. Проток экстракта и растворов реагентов осуществляют с помощью насоса, прокачивающего растворы ритмичным нажимом силиконовых трубок. Смешивание экстрагента с реагентами происходит в реакционных змеевиках пузырьками воздуха. Окрашенный раствор поступает в проточную кювету спектрофотометра, результат светопоглощения фиксируется самописцем. Азот органического вещества почвы, растворимый в экстрагирующем растворе (CaCl)=0,01 моль/дм, определяют расчетным методом путем вычитания азота минеральных соединений нитратов (+нитритов) и аммония из общего растворимого азота.

Примечания

1 Содержание растворимого органического азота может указывать на наличие легкоподвижной фракции органического вещества.

2 Содержание экстрагируемого аммонийного и органического азота в почве часто изменяется при высушивании по сравнению со свежей пробой почвы. На результаты определения влияет метод сушки [1].

3 Поскольку ручное определение различных фракций азота затруднительно, в настоящем стандарте описаны измерения с применением методов автоматизированных непрерывных измерений в протоке. Можно использовать другие методы, если они дают результаты, совпадающие с данными, получаемыми с использованием указанных автоматизированных методов.

     4 Лабораторные пробы

Следует использовать пробу воздушно-сухой почвы, обработанную в соответствии с [2] и просеянную через сито с диаметром отверстий 2 мм. Часть этой пробы, отобранной в полевых условиях, используют для определения влажности в соответствии с [3].

     5 Экстракция

5.1 Принцип

Фракции растворимого азота экстрагируют из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция (CaCl)=0,01 моль/дм при отношении почва:экстрагирующий раствор 1:10 при температуре (20±1) °С. После достижения равновесия почвы с экстрагирующим раствором (2 ч) экстракт центрифугируют для определения различных фракций азота.

Примечания

1 Экстракцию проводят при постоянной температуре 20 °С, поскольку экстракция аммонийного азота и растворимого органического азота зависит от температуры экстрагирующего раствора [4]. В особых климатических условиях можно выбрать другую постоянную температуру. Использованная температура экстракции должна быть указана в отчете об испытании.

2 Предпочтительно применять центрифугирование, потому что большинство типов фильтровальной бумаги поглощают вещества или могут содержать аммиак. Если экстракты необходимо отфильтровать, фильтровальную бумагу следует хранить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или осушителем, содержащим серную кислоту, не менее недели перед использованием, а первые 20 см фильтрата следует отбрасывать.

5.2 Реагенты

5.2.1 Используют только реагенты известной степени чистоты.

Вода дистиллированная с удельной проводимостью не более чем 0,2 мСм/м при температуре 25 °С (степень очистки 2 по [5]).

Аммония гидроксид (NHOH) ч.д.а., массовая доля аммиака (NH)=25%.

Аммоний сернокислый [(NH)SO] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Аммоний хлористый (NHCl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кадмий (порошок) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Калий азотнокислый (KNO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Калий надсернокислый (KSO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Калий-натрий виннокислый (KNaCHO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кальций хлористый 2-водный (СаСl·НО) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кислота ортофосфорная (HPO) ч.д.а., массовая доля основного вещества 85%.

Кислота соляная (HCl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Медь (II) сернокислая безводная (CuSO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрия гидроксид (NaOH) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрия дихлороизоцианурат дигидрат (ClCNNaO·2HO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрия нитроферрицианид (нитропруссид) дигидрат (Na [Fe(CN)NO]·2HO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрий салициловокислый (CHONa) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрия тетраборат декагидрат (NaBO·10HO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный (NaCHO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

N-1-Нафтилэтилендиамин дигидрохлорид (CHNCl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Полиоксиэтилена лауриловый эфир [CHO(CHO)] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Сульфаниламид 5-(метилсульфанилметил)-1H-пиримидин-2,4-дион (CHNOS) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (ЭДТА, трилон Б) (CHNONa·2HO) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

5.2.2 Раствор хлорида кальция (CaCl)=0,01 моль/дм для экстракции