ГОСТ Р ИСО 17075-2008

Группа М11

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Метод определения содержания хрома (VI)

Leather. Method of chromium (VI) content determination

ОКС 59.140.30

Дата введения 2010-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности" (ОАО "ЦНИИКП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 772-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17075-2007 "Кожа. Химические испытания. Определение содержания хрома (VI)" ("Leather - Chemical tests - Determination chromium (VI) content").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2004 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней водовымываемого хрома (VI) не менее 3 мг/кг.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 2418:2002 Кожа. Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания

ИСО 4044:2008 Кожа. Подготовка образцов для химического анализа

ИСО 4684:2005 Кожа. Метод определения содержания летучих веществ

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание водовымываемого хрома (VI): Количество хрома (VI) в коже, определенное данным методом после экстрагирования фосфатным буферным раствором с рН 7,5-8,0.

Примечание - Содержание водовымываемого хрома (VI) выражают в миллиграммах на килограмм (мг/кг) кожи, в пересчете на абсолютно сухое вещество.

     4 Основные принципы

Водовымываемый хром (VI) извлекают из образцов кожи фосфатным буферным раствором с рН 7,5-8,0 в присутствии веществ, которые усиливают этот процесс.

Хром (VI) в экстракте окисляет 1,5-дифенилкарбазид в 1,5-дифенилкарбазон, образуя красно-фиолетовый комплекс с хромом, который может быть количественно определен фотометрическим методом при 540 нм.

Результаты, полученные этим методом, зависят от условий экстрагирования. Результаты, полученные при использовании других условий экстрагирования (растворы для экстрагирования, рН, продолжительность экстрагирования и т.д.), не сопоставимы с результатами, полученными методом, описанным в настоящем стандарте.

     5 Реактивы

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию "ч.д.а.".

5.1 Приготовление раствора для экстрагирования

Растворяют 22,8 г гидрофосфата калия тригидрата KHPO·3HO в 1000 см воды, подкисленной фосфорной кислотой до рН 8,0±0,1 (5.3). Для удаления кислорода раствор обрабатывают аргоном или азотом (5.6).

5.2 Приготовление раствора дифенилкарбазида

1,0 г 1,5-дифенилкарбазида CO(NHNHCH) растворяют в 100 см ацетона (СН)СО, подкисленного одной каплей ледяной уксусной кислоты СНСООН.

Полученный раствор хранят в стеклянной посуде темно-коричневого цвета не более 14 дней при температуре +4 °С

.

5.3 Приготовление раствора фосфорной кислоты

700 см ортофосфорной кислоты плотностью 1,71 г/см разбавляют дистиллированной водой до объема 1000 см.

5.4 Приготовление рабочего раствора калия двухромовокислого

2,829 г калия двухромовокислого KCrO (5.8) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят до метки. 1 см этого раствора содержит 1 мг хрома.

5.5 Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого

1 см раствора (5.4) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки раствором (5.1). 1 см этого раствора содержит 1 мкг хрома.

5.6 Аргон или азот, без кислорода.

Предпочтение следует отдавать инертному газу аргон вместо азота, так как аргон имеет более высокую плотность, чем воздух.

5.7 Дистиллированная вода 3-го класса качества - по ИСО 3696.

5.8 Калий двухромовокислый KCrO высушенный в течение (16±2) ч при (102±2) °С.

5.9 Метанол для хроматографии.

     6 Аппаратура

6.1 Аппарат для встряхивания с частотой вращения 50-150 мин.

6.2 Коническая колба с притертой пробкой вместимостью 250 см.

6.3 Аэродинамическая труба, насыщенная газом, расходомер.

6.4 рН-метр со стеклянным электродом.

6.5 Мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм (тефлон или найлон).

6.6 Мерные колбы вместимостью 25 см, 100 см и 1000 см.

6.7 Пипетки различных вместимостей.

6.8 Спектрофотометр или фотометр, имеющий длину волны 540 нм.