ГОСТ Р 53158-2008 Масла растительные, жиры животные и продукты их переработки. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерно-магнитного резонанса

     6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

6.1 ЯМР-анализатор низкого разрешения*, обладающий следующими техническими характеристиками:

- диапазон частот ЯМР-анализатора 20-40 МГц;

- однородность поля магнита должна обеспечивать полупериод спада намагниченности образца жидкого жира не менее 1000 мкс;

- сумма "мертвого" времени и ширины импульса не более 10 мкс (интервал между последовательными импульсами плюс время, в течение которого детектор прибора не способен зарегистрировать спад сигнала);

- динамический диапазон не менее 90 дБ;

- измерительная ячейка для ампул диаметром 10 мм;

- температура стабилизации магнита (40,0±0,1) °С, отклонение среднего установившегося значения не более ±0,01 °С;

- ЯМР-анализатор должен иметь персональный компьютер или вычислительное устройство для проведения измерений в автоматическом режиме, расчета значений и представления результатов измерений на экран компьютера или на другой дисплей, с возможностью вывода отчетов результатов анализа на принтер;

- ЯМР-анализатор должен обладать устройством (датчиком), позволяющим начинать измерение сразу же после установки ампулы с образцом в измерительную ячейку;

- ЯМР-анализатор должен позволять изменять время задержки между измерениями и число накоплений сигнала ЯМР;

- измерительная ячейка ЯМР-анализатора должна быть оборудована устройством (вставками), позволяющим центрировать положение образца относительно измерительной катушки.

________________

* При разработке стандарта использовался ЯМР-релаксометр Minispec фирмы Bruker.

6.2 Образцы с аттестованным содержанием твердого жира для градуировки прибора. Значения должны быть постоянными для всех температур измерения. Образцы для градуировки поставляются вместе с прибором и должны иметь сертификат, подтверждающий подлинность значений.

6.3 Ампулы измерительные стеклянные для ЯМР-измерений, с пробками, диаметром (10,00±0,25) мм, толщина стекла (0,90±0,25) мм, минимальная длина ампулы 150 мм или другие согласно требованиям производителя прибора (входят в комплект прибора).

6.4 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,02 г.

6.5 Бани водяные или термостаты, поддерживающие температуру с точностью ±0,1 °С. Бани или термостаты должны поддерживать температуры 0 °С - 60 °С для кондиционирования и выполнения измерений согласно требованиям выбранного протокола измерений. Для фиксации ампул необходимо наличие в водяных банях или термостатах алюминиевых блоков или металлических держателей.

6.6 Блоки алюминиевые с отверстиями: диаметр отверстий должен составлять (10,35±0,10) мм. Глубина отверстий должна быть равной 70 мм. Толщина металла между отверстиями и расстояние между краем отверстия и ближайшей частью боковой поверхности должна быть 10 мм. Расстояние между двумя соседними отверстиями должно быть не менее 17 мм (от центра до центра). Для каждой используемой водяной бани требуется один блок. Блоки должны погружаться в воду на глубину 60 мм.