Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р 53398-2009 Удобрения органические. Методы определения удельной активности техногенных радионуклидов (Переиздание)

     7 Подготовка к проведению испытаний

7.1 Приготовление эталонных препаратов

В качестве градуировочного образца Cs, вводимого в эталонный препарат, следует использовать ОРР Cs.

Для измерения удельной активности Cs в сапропеле, низинном торфе или осадках сточных вод эталонный препарат готовится на основе натрия углекислого (соды).

Отбирают навеску соды массой 1 кг. Из этой навески отбирают в фарфоровую чашку или тигель 50 г соды, делают в ней воронкообразное углубление и осторожно мерной пипеткой вместимостью 5 см добавляют ОРР Cs. Активность введенного раствора должна находиться в интервале 600-1500 Бк, затем наливают 2 см дистиллированной воды, используемой для промывки пипетки. Тигель помещают в термостойкий шкаф и высушивают смесь при температуре 105°С в течение 1 ч.

Сухую смесь тщательно растирают в 5-6 приемов в агатовой ступке и переносят в сосуд Маринелли с помощью шпателя и кальки, предварительно засыпав в него 100 г соды, герметизируют и встряхивают смесь в течение 20 мин. Добавляют оставшееся количество соды и интенсивным перемешиванием в течение 1,5-2 ч добиваются равномерного распределения градуировочного радиоактивного образца по всему объему эталонного препарата.

Эталонный препарат Cs для измерений проб органических удобрений, переходного и верхового торфа готовится на основе дистиллированной воды и OPP Cs. Методика приготовления состоит в следующем: в мерную колбу объемом 1 дм наливают 900 см дистиллированной воды, добавляют 1 см концентрированной соляной кислоты и 1 мг хлорида цезия. Далее в колбу добавляют мерной пипеткой вместимостью 5 см OPP Cs с активностью 600 Бк Cs, затем в колбу наливают 1-2 см дистиллированной воды, используемой для промывки пипетки. Объем раствора доводят до 1 дм дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор наливают в сосуд Маринелли и используют в качестве эталона.

Приготовленные таким образом эталонные препараты хранятся в герметически закрытых сосудах не более 1 года.

7.2 Приготовление вспомогательных растворов

7.2.1 Приготовление азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 300 см дистиллированной воды и 433 см концентрированной азотной кислоты, затем тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой, снова тщательно перемешивают. Срок хранения не ограничен.

7.2.2 Приготовление азотной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 300 см дистиллированной воды и 289 см концентрированной азотной кислоты, затем тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова тщательно перемешивают. Срок хранения не ограничен.

7.2.3 Приготовление азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 300 см дистиллированной воды и 145 см концентрированной азотной кислоты, затем тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова тщательно перемешивают. Срок хранения не ограничен.

7.2.4 Приготовление раствора краун-эфира

Для приготовления раствора краун-эфира 50 г дициклогексил 18-краун-6 растворяют в 950 г хлороформа.

Раствор краун-эфира хранится в герметически закрытом сосуде и используется не более 1 мес.

7.2.5 Раствор азотнокислого стронция массовой концентрации 50 мг стронция в 1 см

В мерную колбу вместимостью 250 см помещают 30,202 г азотнокислого стронция, добавляют 100 см дистиллированной воды и 5 см раствора азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм, затем перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Срок хранения не ограничен.

7.3 Градуировка спектрометра

В задачу градуировки сцинтилляционного гамма-спектрометра входит определение параметров установки, которые позволяют по экспериментальному спектру установить энергию и интенсивность гамма-излучения анализируемого образца.

7.3.1 Энергетическая градуировка гамма-спектрометра

Для определения энергии гамма-излучения следует установить взаимосвязь между энергией гамма-квантов и положением пиков полного поглощения (фотопиков) в экспериментальном спектре.

Для градуировки сцинтилляционного гамма-спектрометра для дальнейшего определения интенсивности -излучения Cs (662 кэВ) вполне достаточно двух изотопов из комплекта ОСГИ (Cs и Со). Получение спектра от этих изотопов целесообразно проводить в первой четверти памяти анализатора, добиваясь того, чтобы максимум пика Cs (662 кэВ) находился около 400-го канала, а пики от Cs и Со (1170, 1330 кэВ) в районе 700-го и 800-го канала соответственно.

Положение пиков можно изменять путем изменения напряжения на блоке детектирования.

В случае ручной градуировки определяется зависимость энергии -излучения от номера канала, в котором находится максимум соответствующего пика.

Результаты целесообразно представить графически в виде линейной зависимости

,                                                                (1)